戊唑醇的气相色谱分析方法及其在大豆和土壤中消解动态的研究

来源 :吉林农业大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:xiandaoisme
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本文对戊唑醇在大豆、植株和土壤上的消解动态进行了测定和研究。建立气相色谱测定大豆、植株和土壤中戊唑醇残留的分析方法。样品采用丙酮提取,经液-液分配,弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱氮磷检测器和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离的GC-MS-SIM分析技术测定,分别对戊唑醇在大豆、植株、土壤中的消解动态和最终残留量进行了分析测定。结果表明:气相色谱氮磷检测器分析法在添加量为0.02mg·kg-1、0.1mg·kg-1、1.00mg·kg-1范围内,戊唑醇在大豆、植株和土壤中的平均回收率分别为97.0-101.9%、94.3-99.3%和96.4-99.4%,相对标准偏差分别为7.0-9.4%、13.6-14.4%和6.0-14.4%,方法的最低检出量为1×10-10g,最低检测浓为0.02mg·kg-1。气质联用分析法在添加量为0.02mg·kg-1、0.1mg·kg-1、1.00mg·kg-1范围内,戊唑醇在大豆、植株和土壤中的平均回收率分别为99.0%-103.6%、96.9%-105.3%和93.4%-101.6%,相对标准偏差分别为5.6-7.0%、5.4-7.5%和2.5-5.7%,方法的最低检出量为5×10-10g,最低检测浓为0.1mg·kg-1。大豆3-4叶期喷施戊唑醇高剂量193 ga.i.·hm"2,两年三地试验结果表明:土壤上的原始沉积量为0.409-0.864mg·kg-1,半衰期为0.8-9.5天,施药3天后消解率即达90%以上,C=0.1837e-0.0329t,相关系数r=0.8660(吉林);C=0.4171e-0.0431t,相关系数r=0.9059(黑龙江);C=0.3569e-0.0449t,相关系数r=0.9530(山东)。2010年戊唑醇在土壤中的消解曲线方程为C=0.3798e-0.0842t,相关系数r=0.9183(吉林);C=0.5040e-0.0626t,相关系数r=0.9378(黑龙江);C=0.4351e-0.0548t,相关系数r=0.9596(山东)。大豆植株上的原始沉积量为3.889-20.252mg·kg-1,半衰期为0.6-2.0天,施药7天后消解率达90%以上,降解动态方程2009年戊唑醇在大豆鲜植株中的消解曲线方程为C=35.537e-0.7792t,相关系数r=0.8976(吉林);C=4.6262e-1.1132t,相关系数r=0.9329(黑龙江);C=5.4365e-0.1980t,相关系数r=0.9059。2010年戊唑醇在大豆鲜植株中的消解曲线方程为C=19.906e-04449t,相关系数r=0.9923(吉林);C=13.582e-0.6758t,相关系数r=0.9629(黑龙江);C=8.5231e-0.2096t,相关系数r=0.9487(山东)。降解过程均符合一级动力学方程,以消解速率来评价,戊唑醇在大豆、植株和土壤中都属于易降解农药。测定了戊哗醇在大豆、植株和土壤上的最终残留量。两年三地试验结果表明:25%戊唑醇水乳剂施用3-4次,施药量为129 g a.i.-hm-2、193 g a.i.-hm-2,收获期除土壤和植株的个别有检出外,收获期大豆籽粒最终残留量均低于最低检出浓度,大豆上的最终残留量与剂量无明显相关,残留量增加不显著,无累积性。根据上述研究结果,参照英国戊唑醇在大豆上的最大残留限量MRL为0.1mg·kg-1,并根据试验测定戊唑醇在大豆、植株和土壤中的残留降解动态,建议25%戊唑醇水乳剂在大豆上施药量不高于129ga.i.·hm-2, MRL暂定为0.1mg·kg-1。分别从方法灵敏度、方法显著性、确证手段三方面对比研究了GC-NPD和GC-MS两种检测分析技术的优越性。经比较研究,采用GC-NPD分析技术所得结果与采用GC-MS分析技术所得结果基本相同,无显著性差异。两种检测方法最低检出浓度符合推荐的MRL的要求。GC-MS-SIM检测灵敏度虽不如GC-NPD高,但是突出的优点是可以对分析的组分进行确证。
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