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多溴联苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers, PBDEs)属于溴系阻燃剂的一种,其广泛应用已经造成全球性的环境污染,其中五溴和八溴代联苯醚已经被列入POPs公约。对某环境问题的研究是当前环境科学的一大热点,我国对PBDES的分析方法和污染调查研究仅处于起步阶段。本文在实验室条件的基础之上,对气相色谱／电子轰击源质谱与气相色谱／负化学离子源质谱两种检测方法进行比较研究。突出了负化学离子源的优越性,确立了GC-NCI/MS的检测方法。同时对多溴联苯醚的样品前处理条件进行对比优化,采用微波萃取、硅胶／氧化铝复合层析柱对底泥样品及生物样品进行纯化,消除了其它对目标物多溴联苯醚有干扰的物质,实现了准确定量。并对建立的方法体系进行质量控制和质量保证的评估,验证了方法的可行性和准确性。应用建立的分析方法对长江口近岸和黄浦江沉积物五个不同河段底泥中七种PBDEs单体进行分析测定,其中沉积物样品中低溴代联苯醚的含量为50.5～1236.3pg/g (dw,干重),长江口近岸及黄浦江PBDEs污染较轻,主要以低溴代联苯醚为主。本文以毒性较强,分布较广的BDE-47单体为代表,进行了多溴联苯醚对鲤鱼的毒性研究。通过急性毒性实验,得出BDE-47的半致死浓度为9.5mg／L,通过慢性实验,得到不同BDE-47浓度不同BDE-47暴露时间对鲤鱼肝脏内CAT酶活性的影响。结果表明,CAT酶活性先收到诱导升高,后收到抑制降低。本文还研究了15天内,BDE-47两个浓度(0.5mg/L,5mg/L)下,鱼肉对BDE-47的富集趋势,检测鱼体内BDE-47的浓度时,前处理方法及检测方法与沉积物的方法体系类似。