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有机硅树脂具有优良的电性能、化学稳定性、光学透明性、耐湿性、耐高低温、耐臭氧及不产生有害气体,广泛用作电子元件的绝缘、防潮、防尘及防震灌封材料。随着航空航天、太阳能、LED等高科技产业的快速发展,对透明级有机硅灌封树脂的需求日益增多,但目前国内对透明有机硅灌封树脂系统性的研究较少。因此本文对透明有机硅灌封树脂的制备与性能进行了研究。
首先,研究了配制透明有机硅灌封树脂所需透明、无氯无锡、相容性好的改良型Karstedt Pt-V4(2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷)催化剂。实验研究了配方、反应温度和溶剂种类等工艺条件对Pt-V4催化剂性能的影响;比较了Pt-V4催化剂、Pt-PEG(聚乙二醇400)催化剂和H2PtCl6/i-PrOH(异丙醇)催化剂的活性;测试分析了Pt-V4催化剂、反应温度和抑制剂对有机硅树脂粘度的影响。结果表明:制备的Pt-V4催化剂,采用低粘度乙烯基硅油作溶剂时Pt-V4催化剂稳定性最好;Pt-V4催化剂活性较Pt-PEG催化剂和H2PtCl6/i-PrOH催化剂好;Pt-V4催化剂满足室温固化有机硅树脂的要求;二甲基亚砜和吡啶对Pt-V4催化剂具有良好的抑制作用。
其次,利用乙烯基三乙氧基硅烷(Al51)改性剂制备改性白炭黑,研究了改性剂用量对白炭黑活化指数的影响;利用红外光谱、粒径分析仪及比表面积分析等手段研究改性前后白炭黑的性质。试验结果表明:随着改性剂用量的增加,白炭黑的活化指数先增大后保持不变,改性后的白炭黑粒径变小,粒径分布变窄,比表面积变小,红外光谱图显示白炭黑表面接枝上了改性剂的有机基团。
最后,使用乙烯基硅油为基础聚合物,含氢硅油为交联剂,Pt-V4配合物为催化剂,改性气相法和溶胶凝胶法白炭黑为填料制备出室温固化透明有机硅灌封树脂材料。讨论了配方和配制工艺条件对有机硅灌封树脂透明性、电学性能、力学性能等的影响。结果表明:随着催化剂用量的增加有机硅树脂的交联密度先增加后变化不显著,体积电阻率、透光率和热稳定性先增加后基本不变,拉伸强度先增加后减小;白炭黑的加入导致硅树脂的电性能下降;随着白炭黑用量的增加,有机硅树脂的拉伸强度和热稳定性先增加后降低,硬度随之增加,透光率随之减小;随着交联体系中乙烯基硅油和含氢硅油的SiH/SiVi摩尔比的增加,有机硅树脂的体积电阻率、拉伸强度和透光率先增加后降低。