碳基纳米复合材料修饰电极的制备及其在药物分析中的应用

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药物分析是分析化学中的一个重要分支,随着药学的发展逐渐成为一门独立的学科。现代药物分析无论是分析领域,还是分析技术都己经大大拓展。电化学分析作为分析技术的一种,在药物分析领域中有着日益广泛的应用。而各种微电极、修饰电极、电化学传感器的问世,由于其具有灵敏度高、响应快、选择性好、操作简单等优点,为电化学分析在药物分析中的应用注入了新的活力。随着工作者对电化学分析的研究日益深入,电化学分析在科研、生产中的应用越来越广泛,并且在新药研发以及药品生产等方面扮演着重要的角色。本论文主要研究了新型碳基纳米材料复合修饰电极的制备,探索了不同药物在修饰电极上的电化学行为和电极反应机理,从而建立了一系列灵敏、简单、准确的药物定量分析方法。主要内容归纳如下:1、通过电化学方法将金属氧化物四氧化三钴(Co3O4)/石墨烯(GR)纳米材料电沉积在玻碳电极表面上,制备了一种新型的纳米复合电极(Co3O4/GR/GCE),成功地被用于测定异烟肼。通过扫描电镜对此修饰电极的表面形貌进行了表征,Co3O4纳米粒子和GR能够很好地修饰在玻碳电极表面。采用差分脉冲法(DPV)优化了异烟肼的测定条件,在最佳条件下,线性关系范围为0.5160μM,最低检出限为0.17μM(S/N=3),实际药物和血清中的回收率良好,相对标准偏差均小于5%。该方法方便可行,结果满意,重复性好,实用性强。实验表明,相比于裸电极,此修饰电极获得了更好的电化学性能,可显著提高对异烟肼的电催化活性。2、在上述工作的基础上,以GR为基底,利用半胱氨酸氧化为磺基丙氨酸(Cysteic acid,CA)电化学反应及其在GR表面的吸附和聚合,制得石墨烯-磺基丙氨酸复合膜修饰玻碳电极(GR/CA/GCE),并应用于异烟肼含量的测定。在最佳条件下,线性关系范围扩大为0.1200μM,最低检出限仅为0.03μM(S/N=3),具有很高的灵敏度和选择性。该方法用于药品中异烟肼的定量分析获得了满意的结果。3、运用一种温和而新颖的电化学技术制备了GR和纳米氧化锌(ZnO)复合物修饰电极(ZnO/GR/GCE)。实验表明,复合物修饰电极具有优异的电化学性能;与此同时,该复合物作为电极的增敏材料,氧氟沙星在该电极上的电催化性能得到了显著的提高。在最佳测定条件下,氧氟沙星的线性范围分1100μM,对应的检测限和灵敏度分别为1.7μM和1399.86μA mM-1 cm-2。同时,该修饰电极在药品氧氟沙星的检测中表现出令人满意的应用结果。4、利用多壁碳纳米管(MWCNTs)的优良性能,构建了MWCNTs和维生素B12(VB12)复合膜修饰玻碳电极测定对羟基苯乙酮(p-Hyd)的电化学分析方法。傅里叶变换红外光谱和电化学阻抗谱实验表明,MWCNTs和VB12已经成功地修饰在玻碳电极表面。通过优化,选择pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液、VB12电聚合15圈作为最佳优化条件,以方波伏安法检测p-Hyd。实验结果表明,与聚铬黑T修饰电极相比,p-Hyd的氧化电位负移了0.04 V,虽检测限没有改变,但在0.520μM和20200μM范围内均有较好的线性关系。5、建立了聚铬黑T修饰玻碳电极方波伏安法测定p-Hyd的电化学方法。运用循环伏安法在含有0.5 mM铬黑T的0.1 M NaOH溶液中制备聚铬黑T膜,并使用扫描电镜、红外光谱、电化学阻抗等技术进行了表征。在优化的实验条件下,p-Hyd在0.91V(vs SCE)处的峰电流与其浓度在1160μM范围内呈现良好的线性关系,检测限达到0.15μM(S/N=3),相对标准偏差小于2%。该方法简单易行,具有良好的重现性和稳定性。
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