本论文以镁铝水滑石(Mg-Al-CO3-LDH)为主体,分别以乙基橙(EO)、4-氨基偶氮苯基-4-磺酸盐(4A-4S)、4-甲氧基苯乙酸(4-MAA)、2-萘磺酸(2-NSA)为客体,系统研究了它们的组装条件,产物结构,以及光物理性能。本文采用共沉淀法合成了主体Mg-Al-CO3-LDH;采用离子交换法,以乙二醇为分散介质,分别组装得到层间为EO、4A-4S、4-MAA、2-NSA阴离子插层水滑石。采用XRD、IR、TG-DTA等测试技术对样品进行了结构表征,采用UV-Vis吸收光谱和荧光光谱研究了产物的光谱性质,并用Gaussian-03软件包中ab initio分子轨道法(HF／6-31G)计算了客体分子结构和电荷分布,提出了合理的客体分子在主体层间的排列方式,分析了其结构与光谱特征之间的关系。结论表明：EO、4A-4S、4-MAA和2-NSA有机阴离子能够成功取代镁铝水滑石层间的CO32-离子进入层间,从而组装得到晶体结构良好的插层水滑石。并且通过控制反应的时间、投料比,制得了系列客体的插层,共插层产物。研究表明,由于客体分子进入水滑石层间,客体与主体层板的相互作用,以及在限域空间内的客体之间的相互作用,使组装产物产生了特殊的光物理性质。因此它们是一类具有潜在应用价值的无机-有机超分子复合结构材料,并且对设计新型光学材料、发展新型光能储存和转化材料、分子器件具有重要现实意义。