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目前,食品非法添加物的检测主要利用色谱、质谱、紫外和荧光光谱,上述仪器具有高灵敏、高特异等特点,但对样品前处理要求高,且均为大型仪器,仅适合实验室检测,不适合现场快速筛查和检测。因此发展小型化、实时、快速检测技术是保障食品安全策略的当务之急。表面增强拉曼光谱（SERS）技术以其原位、样品用量少、指纹性、超灵敏、测试速度快等优势,适用于环境和食品领域的痕量物质检测,尤其在现场快速检测方面受到广大研究者的青睐。如果将高效的前处理方法与SERS检测技术结合,无疑会使SERS检测技术的优势发挥的淋漓尽致,为食品安全监控保驾护航。本文针对不同体系,设计了三种样品前处理方法与SERS技术联用,实现了食品、保健品中非法添加剂的快速、超灵敏检测。主要内容如下:（1）固相微萃取（SPME）技术是分析化学领域样品预处理的一种重要方法,尤其适用于微体系分析。SERS是一种超灵敏、快速的检测技术,两者在痕量物质的分析中都具有重要意义。本章将功能化磁性纳米粒子、SPME装置与SERS技术相融合,首次发展了一种新的检测方法:分散式磁固相微萃取-表面增强拉曼光谱（Dis-MSPME-SERS）。与传统的SPME技术相比,Dis-MSPME是将微萃取层材料预先分散到分析液中对目标物进行萃取,由于固相萃取剂和目标分子接触面积的增加,极大的提高了萃取效率。当吸附达到平衡之后,磁性纳米粒子和目标分子在针尖磁场的作用下被富集在SPME装置上,可以直接用于SERS检测。该法集萃取、富集、分离和检测于一体,尤其适合微量样品体系的快速检测。将该技术用于保健酒中西地那非的检测,通过讨论盐浓度和pH值等因素对SERS灵敏度的影响,实现了保健酒中西地那非的快速、超灵敏检测。（2）氧化石墨烯（GO）,是一种高比表面积的二维材料,由于氧功能化的亲水基团和大的离域π-电子系统,使其作为SPME材料对苯环类有机化合物具有选择性和高效的萃取能力。为了提升上一章中分散式萃取的效率和吸附量,我们通过层层组装技术将GO与AgNPs组装到磁性微球表面,得到具有SERS活性的复合材料（Fe3O4@GO@Ag）,并对其结构及形貌进行了表征。将其与Fe3O4@Ag进行吸附性能对比研究,发现GO的引入极大的改善了分散式萃取的萃取效率和吸附量。以Fe3O4@GO@Ag作为Dis-MSPME的萃取相,以蜂蜜中氯霉素作为目标分子,完成了萃取相对氯霉素的检测灵敏度和特异性测试,结果发现,对氯霉素的检出限可达到1.0×10-10M,实际样本检测（从萃取到检测）仅需10 min。（3）猪肉中残留非法添加剂瘦肉精是近几年食品安全领域凸显的一个问题,沙丁胺醇是最常见的一类瘦肉精,能否利用SERS技术实现沙丁胺醇的检测?从沙丁胺醇的分子结构上看,沙丁胺醇属于酚类化合物,酚类化合物具有较低的拉曼散射截面,无法用SERS技术直接检出。我们通过Pauly反应将沙丁胺醇转化成具有高SERS活性的偶氮染料,从而实现沙丁胺醇的间接检测。从表面增强共振拉曼（SERRS）产生的条件出发,研究Pauly试剂的选择、激发光波长等因素对沙丁胺醇检测灵敏度的影响。结合磁性SERS基底,对衍生化的产物进行分离和富集,实现了猪肉中沙丁胺醇的快速超灵敏检测。讨论了沙丁胺醇转化偶氮染料的机理、SERRS方法的重现性、实际样本检测以及方法的抗干扰实验,分别用比色法以及SERRS法完成了目标分子的快速鉴别,检出限分别为2.09×10-5 M和1.0×10-11 M。