铌掺杂氧化铝介孔分子筛的合成及表面酸性的研究

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和传统的氧化铝相比,介孔氧化铝具有狭窄的孔径分布和较大的孔径。但作为固体酸催化剂,氧化铝表面的酸性不是很强。我们希望在氧化铝介孔分子筛的骨架中引入铌元素,试图提高其表面酸性。以两亲型三嵌段共聚物P123为模板剂,无水AlCl3和草酸铌的草酸溶液为无机前驱体,采用溶胶-凝胶法结合无机离子不饱和的配位理论和表面活性剂的自组装过程在乙醇溶剂中合成介孔材料。采用热重分析(TGA)、X-ray粉末衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、低温氮气吸附-脱附等方法对样品的结构进行表征。采用Hammett指示剂法测定样品表面的酸量和酸强度分布。实验考虑了焙烧条件和Nb/Al比(摩尔比)对Nb2O5-Al2O3复合介孔材料结构和表面酸性的影响,得到最佳的焙烧条件和最适宜的铌掺杂量。 结果表明,焙烧条件对样品结构的影响很大。合成氧化铝介孔分子筛的最佳焙烧条件是:以1℃/min的升温速率从室温升至450℃,在流动空气气氛中焙烧6h。在此条件下得到的样品具有较好XRD小角衍射峰和介孔相骨架结构有序性,其实质是孔壁上含有纳米结晶小颗粒的无定形“结晶”材料。将一定量的铌元素掺入氧化铝介孔分子筛,获得了Nb2O5-Al2O3复合介孔材料。与介孔氧化铝相比,复合介孔氧化物的表面积与孔径都有不同程度增加,但掺杂量要严格控制,否则会引起介孔结构坍塌。在Nb/Al=0.01时,复合分子筛的介孔结构保持得最好。 表面酸性表征结果表明:介孔氧化铝的酸强度和商品γ-Al2O3一致,但表面总酸量有所增加。焙烧条件对介孔氧化铝表面酸强度影响不大,但总酸量会随焙烧温度和时间的增加而减少。将铌元素掺入氧化铝形成的复合介孔材料中出现了较强的酸中心,从而提高了介孔氧化铝表面酸强度和总酸量。在实验范围内,Nb/Al比对复合介孔氧化物表面酸性的影响不大。
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