【摘 要】
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1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)是一种高沸点强极性非质子溶剂,其具有强溶解性、高稳定性、低毒性等优异的性能,广泛应用于精细化学品及高分子树脂生产、石油化工等诸多方面,因此其又被称为“王牌溶剂”。已报道的DMI合成方法存在较多的缺陷,如工艺危险性高,原料价格昂贵、毒性大,环境污染严重等。因此,开发一条成本低廉、安全高效的DMI清洁生产工艺显得尤为重要。本文首先对以乙二胺和CO2为原料制备关键中
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1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)是一种高沸点强极性非质子溶剂,其具有强溶解性、高稳定性、低毒性等优异的性能,广泛应用于精细化学品及高分子树脂生产、石油化工等诸多方面,因此其又被称为“王牌溶剂”。已报道的DMI合成方法存在较多的缺陷,如工艺危险性高,原料价格昂贵、毒性大,环境污染严重等。因此,开发一条成本低廉、安全高效的DMI清洁生产工艺显得尤为重要。本文首先对以乙二胺和CO2为原料制备关键中间体2-咪唑烷酮(MI)的反应(二氧化碳法制备MI)进行初步探索,并推测其可能的反应机理。在此研究的基础上,通过设计单因素实验分别对反应温度、反应时间等工艺参数进行优化,并进一步通过正交实验确定该反应的较佳工艺条件为:以乙二胺和CO2为原料(CO2充入反应釜中的压力值为4.5 MPa),C3为催化剂,甲醇为溶剂,反应温度为180℃,反应时间为8 h。在此较佳工艺条件下,MI产率可达80%以上。接着,结合此前课题组的相关研究结果,进一步优化以碳酸二甲酯(DMC)与MI为原料合成DMI的生产工艺条件。通过筛选催化剂,确定Ct为DMI合成反应的高效催化剂。考察催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺参数对DMI产率和DMC单耗的影响。在此基础上,对此DMI生产工艺进一步优化,确定较佳工艺条件为:以MI与DMC为原料,以Ct为催化剂,催化剂用量为0.80 wt%,反应温度为225℃,反应时间为3 h。在此较佳工艺条件下DMI产率可达75%以上,DMC单耗在5.0 kg DMC/kg DMI左右,产能较课题组此前开发的DMI生产工艺提高了近6倍。最终确定与二氧化碳法制备中间体MI相结合的“一锅法”合成DMI的高效清洁生产工艺路线。最后,在本文研究的基础上,设计了一套年产500吨的DMI生产装置。采用分步间歇式生产工艺,对DMI合成工艺的各个工序进行讨论说明,并绘制工艺流程图。通过反应过程物料衡算、能量衡算以及公用工程计算,确定主要设备的设计参数,为DMI工业化生产提供有效的的数据支持。
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