自从2004年石墨烯被成功制备以来,人们对二维纳米材料体系的研究兴趣逐步升温,截止至今,已经有超过2000多种二维材料被相继报道。其中,类石墨烯结构的过渡金属硫族化物（TMDs）作为典型二维材料有着独特的电子能带结构,并且其能带结构对自身层数有着较强的依赖性。常见的TMDs（例如:MoS₂,WS₂,WSe₂,MoSe₂等）随着层数减少到单层,能带结构会从间接带隙转变为直接带隙结构。这就使得二维TMDs材料的光学、电学等性质随之发生显著的改变。所以,如何准确、快速并且无损地识别TMDs材料的层数是其在基础研究和实际应用时的关键一步。为此,本论文以机械剥离法和化学气相沉积法（CVD）制备了不同层数的MoS₂、WS₂和WSe₂纳米薄膜;在此基础上,建立了少层样品层数与其光学衬度、拉曼光谱以及光致发光谱的定量对应关系。同时,利用不同电负性材料对单层MoS₂的光学性质进行调控,充分理解TMDs体系中的多激子束缚态（many-body bound state）机制。主要内容如下:（1）通过机械剥离和CVD制备不同厚度的MoS₂、WS₂、WSe₂片层纳米膜,用光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、拉曼光谱以及光致发光谱对样品的形貌和光学性质进行了表征。并且,对比研究了生长温度以及硫粉的量的变化对CVD制备的MoS₂片层样品的影响。（2）利用AFM技术对制备的样品进行厚度表征,确定其具体层数。在此基础上,探究了样品层数改变时光学显微镜图像的衬度值、拉曼光谱中A_1g与E₂¹ _g振动模式的频率差值以及光致发光谱中间接跃迁与直接跃迁发光的峰位差值(记为λ_IT-DT)的变化,指出它们二维TMDs材料层数识别中的潜在应用以及不足之处。（3）随着少层样品的层数改变,光致发光谱中λ_IT-DT也会随之发生大幅度变化。所以,我们提出用λ_IT-DT快速准确地识别常见TMDs材料少层的层数。为此,我们对WS₂和WSe₂的能带结构进行了密度泛函理论（DFT）计算,证明W的d轨道和S（或Se）的p轨道的电子状态密度在布里渊区高对称点的分布差异是造成直接跃迁发光比间接跃迁发光层数依赖性更强的主要原因。（4）为了探究多激子束缚态对单层TMDs的光学性质的影响,我们采用电负性不同的物质对单层MoS₂进行表面修饰。载流子的转移效应改变了MoS₂的电子浓度,这实现了对单层MoS₂的有效的掺杂及其中性激子（exciton）和负电三子（trion）的转化,从而调控了它的光学性质。并且,我们借助“三能级模型”（Three-level model）和“质量作用模型”（Mass action model）计算了不同物质掺杂时单层MoS₂中电子浓度的改变。