不溶性硫磺聚合与萃取研究

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本文通过硫磺聚合实验,确定了低温熔融法聚合不溶性硫磺的各项工艺条件:聚合反应温度为260℃,升温速率为2℃/min,反应时间60分钟,淬冷液初始温度为室温,在加入聚合稳定剂C时,聚合产品中IS含量可达到40%以上。通过各类溶剂对硫磺的溶解性能的考察,结果表明氯代烃和芳香烃类溶剂对硫磺具有良好的溶解效果。从溶剂的分子结构入手,考察了C=C和-C1两种结构对硫磺溶解度的影响,结果表明,溶剂中C=C键、-C1基数目和分子极性对硫磺溶解度有显著影响:溶剂分子的空间排布对硫磺溶解度也有一定影响。通过萃取实验,确定了萃取温度为80℃,萃取时间15分钟。在此基础上,采用不溶性硫磺粗品对氯代烃和环状烃类溶剂进行了萃取实验,筛选出了能够替代现在广泛使用的IS萃取剂CS2的新型萃取剂DAL-2。该萃取剂在萃取效果、剂硫比以及毒性、安全性和溶剂回收等方面的表现均达到甚至超过CS2。采用DAL-2溶剂对本研究聚合工艺制得的IS样品在一定条件下进行萃取,可以得到IS含量在90%以上的高品位不溶性硫磺产品。
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