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基于同步辐射的表征技术在物质结构的探测上具有独特的优势。同步辐射X射线衍射是分析晶体材料原子排布结构的一项重要技术,具有非破坏性表征和定量分析等优势,特别是在低维、亚稳态材料的应用上;另外,原位的同步辐射X射线衍射能有效探究材料在服役条件下的结构演化行为,有利于理解材料在使用时的动力学过程。同步辐射X射线相干衍射成像是一项新型的成像技术,可为材料的微观形貌结构表征以及元素价态分布表征提供更高的空间分辨能力。该方法可获得近衍射极限的分辨且不依赖任何光学聚焦元件,是未来同步辐射成像技术的发展方向。本论文首先以低维和亚稳态光功能材料为研究对象,运用同步辐射X射线衍射技术开展了一系列的研究工作并取得了诸多成果。例如:研究了新型光伏材料CH3NH3PbI3在湿度环境下的稳定性问题,探究了 CsPbBr3胶体纳米颗粒发光性能的影响因素,表征了 CsBr-PbBr2体系化合物的结构转变过程。其次,针对X射线叠层相干衍射成像(Ptychography)速度慢的缺点,本论文发展了快速Ptychogrpahy实验方法,重点聚焦在快速扫描路径的实现与联合谱学显微成像技术的探索。论文主要内容如下:第一章,绪论部分简要介绍了物质结构研究类型及各类表征手段,重点讲解了同步辐射的优势及其表征方法,最后介绍了本论文的研究内容。第二章,详细介绍了同步辐射X射线衍射技术和X射线相干衍射成像技术的理论基础。第三章,运用原位同步辐射X射线衍射以及其它技术,表征并揭示了CH3NH3PbI3新型有机无机杂化钙钛矿光伏材料在潮湿环境下的衰变机制,证实了水解过程中CH3NH3PbI3·H2O中间相的存在,同时也确定了 CH3NH3PbI3的水解反应为一个不完全的可逆反应。第四章,采用原位同步辐射X射线衍射以及其他技术详细探究了 CsBr-PbBr2体系在不同溶剂下的反应机理以及其化合物之间的结构转变过程。实验揭示了溶剂中Pb原子的配位结构是决定反应生成物类型的主要因素,进而利用水溶剂的选择性实现了 Cs4PbBr6到CsPbBr3和CsPb2Br5之间的相转变。第五章,利用高分辨同步辐射X射线衍射技术以及超快光谱技术研究了不同形貌CsPbBr3胶体纳米材料在发光性能上的差异,提出并证实了晶格应变会导致缺陷的增多,进而降低量子点材料发光效率的观点。第六章,基于美国ALS同步辐射光源成像线站COSMIC的扫描系统,发展了多种扫描方法,如同心圆扫描、螺旋线扫描、连续扫描等。同时,利用扫描透射X射线显微(STXM)图片优化了 Ptychography的扫描路径。结合Ptychography和STXM技术,发展了联用谱学显微成像技术和相关的数据处理方法。这两种方案都有利于Ptychography的高效利用。第七章,简要总结了本论文的工作,并对同步辐射X射线衍射技术和X射线叠层相干衍射成像技术的发展做出了展望。