硫属化物具有多种多样的结构和性质，使其成为近年来研究得越来越多的无机多功能材料。溶剂热（水热）合成方法是一种获得亚稳相材料的有效合成方法。利用此方法探索合成具有新颖结构和性质的硫族化物，不仅能丰富硫属化物的结构化学，而且能获得硫属化物的合成规律，开发出新的合成路线。 本论文中开展了多种硫砷化合物溶剂热合成的研究工作，对影响合成的各种因素如反应原料、配比、阳离子种类、溶剂种类以及反应的温度、时间进行了详细研究。通过改变反应条件，在不同的反应体系中，成功合成出了9种新四元硫砷化合物。对化合物Co（en）₃AsS₄进行了详细的合成与结构研究。该化合物的合成反应路线简单易操作，得到的产物纯，晶体质量好。 Co（en）₃AsS₄，属于四方晶系，空间群为P4（2）bc，a=15.2781（19）（?），b=15.2781（19）（?），c=13.559（4）（?），p=90°，Z=8，其结构单元由正四面体[AsS₄]^3-与八面体的[Co（en）₃]³⁺配阳离子组成，对该化合物也进行了SEM-EDS、IR、XRD等表征。