离子液体中羧甲基淀粉和羟丙基淀粉的合成与性能研究

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本实验采用1-丁基-3-甲基咪唑基氯盐(BMIMCl)作为淀粉化学均相改性的溶剂,制备了羧甲基淀粉和羟丙基淀粉两种醚化淀粉衍生物,考察了催化剂用量、醚化剂用量、反应时间、反应温度、淀粉种类以及离子液体重复利用次数对产物取代度的影响,实验结果表明:氢氧化钠:氯乙酸钠:淀粉(葡萄糖单元)(摩尔比)为1.2:1.0:1.0、反应时间为3h、反应温度为90℃,羧甲基淀粉的取代度为0.76;在NaOH浓度为10%(占淀粉的干基重)、环氧丙烷的用量为3ml、反应温时间90min、反应温度90℃的条件下,羟丙基淀粉的取代度可达1.36。实验结果证明,离子液体BMIMCl重复利用效果良好,是一种新型环保溶剂。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(13C NMR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和差热分析(TGA)等分析手段对产物进行表征。并对淀粉衍生物的理化性质如透光性、冻融稳定性、吸水膨胀性和粘度进行了测定。通过比较原淀粉与再生淀粉的FT-IR说明离子液体BMIMCl是淀粉的一种理想的非衍生化溶剂;羧甲基淀粉的FT-IR表明在1601cm-1和1425cm-1处出现羧酸盐-COO-的特征吸收峰;FT-IR和碘仿反应结果证明原淀粉发生了羟丙基化反应;XRD和SEM分析结果表明离子液体中进行的醚化反应破坏了原淀粉的结晶结构和形貌;13C NMR谱图中在177.90ppm处的峰值归属于羧甲基基团中的羰基峰;热分析结果表明羧甲基淀粉和羟丙基淀粉的热稳定性均高于原淀粉;理化性质分析结果表明:与原淀粉相比,醚化淀粉具有较好的透明度、冻融稳定性、吸水膨胀性和粘性。
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