中草药中微量元素分离富集行为及其光谱法测定的研究

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本文在查阅大量中外文献资料的基础上,通过深入、系统的实验研究,初步掌握了中草药中微量元素的行为及机理,建立了简单、实用、高灵敏度的悬浮进样—火焰原子吸收光谱法测定中草药中微量金属元素的方法;首次提出了利用槲皮素与镓形成黄色络合物的性质,建立了可见分光光度法测定中草药中微量元素镓的新方法;另外还建立了两种分离富集中草药中微量元素钼的新方法,并对以上分析方法中的各种影响条件进行了研究,优化了各种测定参数,找到了测定此类金属元素的抗干扰、高灵敏度的有效测定方法。本文对我国中草药的开发、利用及其研究有一定的实用价值。 全文共分四章: 第一章报道了用悬浮进样—火焰原子吸收光谱法测定芦荟中的Fe,Cu,Zn,Mn,Co,Ni微量元素的新方法。将芦荟样品悬浮于0.15%的琼脂胶体中,直接喷入空气—乙炔火焰中,用标准加入法进行测定。其结果与湿法消化法一致,两种方法的相对误差≤±4.4%,对两种方法的测定结果进行t检验,结果表明两种方法无显著性差异。而且此法简便、快速、无污染。 第二章研究了显色剂槲皮素与镓的显色反应,在表面活性剂Triton X—100的存在下,于pH=4.5的HAc-NaAc缓沖溶液中,镓与槲皮素形成1:2的黄色络合物,最大吸收波长在446nm处,其表观摩尔系数为7.46×104L/mol/cm,线性范围为5.0×10-8—6.0×10-7g/ml,回归方程为A=0.0816+0.1951C(μg/ml),相关系数r为0.9922,检出限为1.7×10(-80g/ml,方法相对标准偏差RSD<2.0%(n=11)。该法已成功用于中草药中镓的测定,结果满意。刀诊并:中李声中戒尹尤矛时分声才襄行才及并尤屠屠刻定时研宏 第三章研究了以水杨基荧光酮(SAF)为络合剂,Trito瓦X100为析相剂,在HAc一aA。缓冲溶液介质中和固体(NH4)25氏存在下,能很好地实现MO(VI)与Fe(III),Zn(11),Cu( 11),CO( 11),Ni(11),Mn(H),Cd(n)等常见离子的分离。本文再利用富氧空气一乙炔火焰原子吸收光谱法对中草药中的铝进行测定,结果此法相对标准偏差RSD为1.27%,加标回收率为98.6%一102%,线性范围为5.ooX10一74 .00 X 10一5留inl,回归方程为:A二。.0248C(抖留功1网.005,相关系数为二0.9968。 第四章研究了以强碱性阴离子交换树脂为固定相的离子交换色谱法分离富集中草药中钥,实现了钥与其他金属元素的选择性分离,富集在色谱柱上的钥以0.5moL.L’lN氏INo3+ZmoL.L一,HNO3洗脱并用富氧火焰原子吸收光谱法进行测定,钥的回收率为98.4%101.2%。
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