自从2005年Yaghi小组首次报道了共价有机框架材料(covalent organic framework, COF)的合成之后,这类由纯共价键连接的有机多孔晶形材料便引起了人们的广泛关注。到目前为止,已经有很多新的COF材料的设计合成及应用的文献报道。已经报道的用于合成COF材料的化学反应主要有硼酸脱水缩合反应、亚胺和酰腙键的形成反应缩合、氰基自聚反应等。然而这些已经报道的COF材料由于反应单一和合成困难等特点,在结构稳定性和功能化应用上存在很大局限性；例如含硼类COF材料对水和氧气敏感,而含亚胺双键的COF材料对酸碱的耐受性也不高。因此,寻找新的反应来合成具有较高稳定性的新结构COF材料是这个领域的研究热点之一。本论文主要集中探讨了具有新结构的COF材料的合成方法,试图通过炔烃复分解反应来构建结构稳定的新型COF材料,以及从动态组合化学(dynamic combinatorial chemistry,DCC)的角度来合成结构更加多样化和精巧的COF材料。论文的第一章首先介绍了COF材料的种类,合成方法及应用领域；然后简要概述了炔烃复分解反应的发展现状；最后初步总结了DCC化学的特点与设计思路以及双动态共价化学在材料中的应用。论文的第二章尝试了通过炔烃复分解反应来合成新的结构的COF材料,探索了经典的Mo(CO)6催化体系合成有机孔材料的条件；通过一系列不同类型的前体在不同条件下尝试合成材料；实验结果表明材料的形成主要是通过三聚反应而不是预期的复分解反应。论文的第三章,我们基于DCC中的双共价动态过程的设计理念,通过多组分一锅法反应,合成了两种不同结构新的COF材料,并对其性质进行了表征,进一步探讨了溶剂,温度等外界条件对材料结构的影响。