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电子能量损失磁手性二向色性(EMCD)技术作为一项新兴的微观磁性探测技术,能够满足对样品中不同元素微观磁信息的定量测量。然而,受制于常规EMCD实验衍射几何要求样品所具有的长程有序性,至今还没有行之有效的方法用于探测非晶材料的EMCD信号。在本论文中,我们通过制备非晶/单晶薄膜样品,利用其单晶层作为分光光栅,提出了一种探测非晶材料EMCD信号的新方法。我们以Y2O3稳定的ZrO2单晶基底上生长的FeOx非晶薄膜为例,首次在实验测得了显著的非晶EMCD信号。我们应用加和定则对实验结果进行了定量分析,并与从理论计算上推导和验证了所测量的非晶EMCD信号。另一方面,作为实现EMCD技术原子分辨率的潜在方法,具有量子化轨道角动量电子涡旋束被认为可应用于材料的磁性探测中。为此,其先决条件是要产生束斑尺寸足够小的孤立电子涡旋束。我们类比传统的“Y”形光阑法,利用氧化镍晶体中具有2π螺旋相位的刃位错拓扑缺陷,产生了原子尺度的电子涡旋束,各涡旋束之间的分离角与传统纳米方法相比扩大了两个数量级,约为12 mrad。当入射电子束扫过刃位错核心时,我们从实验和模拟中观察到了电子涡旋束布拉格衍射盘的“日蚀”演变。基于多重衍射测量结果,我们利用ptychography迭代算法解出了衍射盘“日蚀”的相位信息,并通过无重叠的衍射盘给出了刃位错的出射波重构结果。此外,本论文还探究了0.2%C-5%Mn中锰钢回火阶段Mn元素的位错通道扩散现象。在650°C回火1 min的样品中,其铁素体区域存在大量位错,且位错截止于γ/α两相界面。元素线扫描结果显示奥氏体和位错处都出现了Mn元素的快速富集,说明在回火初期除了γ/α界面扩散外还存在位错通道扩散。进一步,利用原位透射电子显微镜,我们观察到在高温渗碳体析出相的Ostwald熟化过程中,通过Mn元素在位错通道中的扩散,大渗碳体析出相缓慢长大,而小渗碳体析出相逐渐消失。