毛细管电泳电容耦合非接触电导检测器的改进及应用

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毛细管电泳(CE)电容耦合非接触电导检测(C4D)是利用分析物离子与背景电解质带同种电荷离子摩尔电导率的差别对分析物进行分离检测的一项技术。本论文改进了本课题组自制的C4D,并将其与毛细管电泳结合建立了分离分析无机阳离子、植物生长调节剂和有机酸等物质的检测方法。具体内容如下:  1.改进了C4D的交流电压信号源、检测池和信号检测电路部分,并从交流信号源、检测池和电路连接等方面进行优化以减小基线噪音,增加响应信号稳定性,讨论了检测池电极和检测器参数对噪音和响应信号的影响,并初步考察了糖类、酚类和有机酸的CE-C4D分离检测效果。  2.基于改进的C4D,通过优化电泳和检测条件,建立了CE-C4D分析检测三种无机阳离子含量的新方法。最佳实验条件如下:熔融石英毛细管柱,50μm i.d.×50cm(有效长度至电导检测器38cm);缓冲溶液,10mmol/L MES+10mmol/L His(醋酸调pH5.52);分离电压,+25kV;压力进样,50mbar×2s;柱温,25℃;检测条件:激励电压,19.4V;频率,178kHz;增益,100倍。钠离子、钾离子和铵根离子出峰时间在1min内,检出限在5~10ng/mL范围内,回收率在80%以上,实现了环境水样中无机阳离子的快速灵敏检测。  3.通过优化电泳和检测条件,研究建立了CE-C4D分析检测缩节胺、乙烯利和矮壮素三种植物生长调节剂含量的新方法。获得的最佳检测条件为:熔融石英毛细管柱,50μm i.d.×50cm(有效长度至电导检测器40cm);缓冲溶液,2.3mol/L HAc+0.05%Tween-20(pH2.07);分离电压,+25kV;压力进样,50mbar×10s;柱温,25℃;检测条件:激励电压,19.4V;频率,178kHz;增益,100倍。此方法能够在8.5min内分离检测三种植物生长调节剂,回收率在77%以上,能够满足农药样品的分析需求。  4.基于MAX固相萃取(SPE)小柱对尿液进行了前处理,研究建立了SPE-CE-C4D检测尿液中草酸和柠檬酸含量的分析方法。最佳条件如下:熔融石英毛细管柱,50μm i.d.×50cm(有效长度至电导检测器40cm);缓冲溶液,10mmol/L MES+10mmol/L His+50μmol/L CTAB+10%甲醇(pH5.82);分离电压,-25kV;压力进样,50mbar×10s;柱温,25℃;检测条件:激励电压,20.8V;频率,29kHz;增益,100倍。在上述条件下,在4min内草酸和柠檬酸可实现基线分离,检出限分别为44ng/mL和244ng/mL,回收率大于80%,方法灵敏、快速、准确,成功实现了患者尿液中草酸和柠檬酸的有效检测。
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