切割废砂浆中有价资源的分离回收

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近年来,随着欧债危机影响了整个欧美太阳能光伏产业的终端市场需求,欧洲国家不断下调光伏补贴,使得太阳能硅片价格持续走低,切割行业利润持续下降。同时根据《固体废物污染环境防治法》的相关规定,废砂浆属于固体废物的范畴,必须进行无害化处理。因此,为了降低硅片生产成本并且妥善利用和处置切割废砂浆,对废砂浆的有价资源聚乙二醇、硅和碳化硅进行分离和回收,是实现经济效益与环保双赢的必由之路。本文对切割废砂浆中的有价资源聚乙二醇,硅和碳化硅的分离回收做了系统研究。首先对聚乙二醇进行分离回收,将废砂浆进行固液分离得到废切割液,再经过脱色、过滤、去金属离子、减压精馏去降粘剂一系列过程,得到性能良好的回收液。固液分离加入质量比为1:1的水作为降粘剂,在转速3500rpm下离心15min,操作两次。减压精馏操作压力为5KPa,加热电压220V,采取变回流比操作,开始阶段回流比设为1:4,当塔釜温度达到46oC时,将回流比设为1:1。继而,通过SEM、XRD、XRF、粒度分析等对废砂物性做了详细的研究。同时对酸洗去金属杂质过程进行优化,得到最佳酸洗条件:硝酸质量分数为30%,用量为2g/g slurry,搅拌时间30min。此操作条件下可以达到金属粉末及其氧化物的最大去除效果。同时,建立了一种准确测定切割废砂中硅、二氧化硅和碳化硅含量的方法。样品经过反应,硅钼黄显色后,以紫外可见分光光度计测定二氧化硅的含量,用氢氟酸挥散法测定总硅含量(单质硅和二氧化硅),然后通过作差法即可得到硅和碳化硅的含量。考察了反应时间和反应温度等因素的影响,适合反应温度为70oC,反应时间60min。方法检出限为0.04mg/L SiO2。硅和二氧化硅的加标回收率分别为97.2%~98.3%和96.7%~98.6%,相对标准偏差均小于5%。用该方法测得切割废砂中硅含量19.97%,碳化硅含量75.10%,二氧化硅含量4.93%。最后,采用垂直电泳与超声相结合的方法,对硅片废砂中的硅和碳化硅进行分离。通过Plackett-Burman实验设计、最陡爬坡实验设计及Box-Behnken实验设计一系列步骤对分离过程进行了优化,确定各因素的最佳水平为固相体积分数0.73%,pH值9.32,电压5.64V。在该条件下收率90.68%,纯度93.09%,与预测值相近。
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