微波固相合法成纳米钛酸钡粉体及性能研究

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钛酸钡(BaTiO3)是一种常见的钙钛矿(ABO3型)材料,具有高的介电常数和低的介电损耗,被誉为“电子陶瓷工业支柱”。元器件小型化,微型化发展,对钛酸钡粉体提出了原始粒径细小、粒径均匀、高纯度、四方相等更高的要求。本实验对当前固相法合成钛酸钡工艺进行了改进,采用微波固相合成技术,利用微波快速、均匀升温的特点,创新性地在微波合成中引入微波良导体,制备出平均粒径为390nm,粒径均匀,分散性良好和高纯度的四方相钛酸钡纳米粉体。主要研究工作及成果如下:(1)本实验把原料研磨的方式由混合球磨改进为分开球磨后再进行搅拌混合,探索确定了本实验范围内BaCO3的最佳球磨时间为8小时,TiO2最佳球磨时间为4小时,有效避免了逆研磨效应。实验证实球磨的粉体颗粒细小,粒径均匀一致。(2)采用分开球磨工艺,微波固相法合成的粉体进行DSC-TG,XRD,Raman,FT-IR表征分析,证实了微波固相法钛酸钡合成的起始温度为900℃,在1000℃煅烧2小时时四方相含量已达到100%。并确定了采用两步法的高温合成工艺,先升温至700℃保温1小时,再升至1000℃和1050℃保温。(3)微波固相法合成温度为1000℃,煅烧时间为2.5小时,平均粒径480nm。实验证实,微波的快速升温和均匀加热的特点,缩短了钛酸钡的形核时间,还能让晶核稳定均匀生长。微波固相法与传统固相法合成的钛酸钡粉体相比,粒径更小,粒径分布均匀一致。(4)本实验在微波固相法合成钛酸钡的基础上,引入微波良导体SiC进行工艺上的优化和改进,进行了微波微区域固相合成钛酸钡实验并探索了SiC微球的添加量。结果表明,SiC微球最佳添加量为15 wt%,合成的钛酸钡粉体平均粒度为390 nm,比表面积7.52 m2/g,粒度大小均匀一致,粒径分布窄。(5)本实验将微波微区域固相合成钛酸钡粉体与国内同类产品进行了对比,实验证实,微波微区域固相合成钛酸钡粉体平均粒径更小,分散性良好,四方相含量100%和结晶度16.3,高于国内同类产品,杂质元素含量则与国内同类产品相近,说明微波微区域固相合成的钛酸钡粉体满足工业要求。为微波合成钛酸钡应用于工业生产中提供了新思路。
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