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目的:本文对蒙药材藜芦进行质量标准研究,提高药品质量的控制水平。对该药的安全、合理应用及进一步开发生产提供可靠的科学数据。 方法:采用显微鉴别法、薄层鉴别法对藜芦药材进行了鉴别研究。参照《中华人民共和国》的2010年版(一部)附录规定方法对藜芦药材进行一般检查项研究。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,对藜芦进行指纹图谱及含量测定研究。采用HPLC-MS法初步测定蒙药材藜芦化学成分。色谱条件:DiamonsilC18(2)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;检测器:蒸发光散射检测器;漂移管温度:98℃;载气压:2.2Bar;流速:0.7ml.min-1;柱温:20℃;进样量:20μL;指纹图谱研究的流动相为乙腈(A):0.1%三氟乙酸缓冲液(B),线性洗脱梯度程序:0~5min,20%(A),5~30min,20%~40%(A),30~35min,40~20%(A),35~45min,20%(A)。含量测定研究流动相为乙腈(A):0.1%甲酸和0.1%三乙胺缓冲液(B),线性洗脱梯度程序:0~20min,25%~35%(A),20~25min,35%~25%(A),25~35min,25%(A)。HPLC-MS的色谱条件:流动相为乙腈(A):0.1%三氟乙酸缓冲液(B),线性洗脱程序为0~5min,20%(A),5~30min,20%~40%(A),30~35min,40~20%(A),35~45min,20%(A);紫外全波长扫描范围为200~400nm;柱温25℃,进样量10μL;质核比范围:110~1000;离子模式为正离子。 结果:藜芦的显微特征为淀粉粒、草酸钙针晶束、导管及管胞等;以介芬胺、藜芦胺和白藜芦醇为标准对照品对藜芦进行薄层鉴别,供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点,其斑点清晰、分离度好、重现性好;采用高效液相法对藜芦进行含量测定,芥芬胺和藜芦胺均在19μg~304μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=1210.5X-36.9(r2=0.9996)与Y=1170.35X-29.8(r2=0.9998);加样回收率的平均值分别为99.86(RSD=2.7%),98.63%(RSD=0.8%);对6批商品藜芦药材进行含量考察,规定藜芦药材中芥芬胺与藜芦胺含量限度分别不得少于4.92mg·g-1与6.27mg·g-1。对藜芦药材中水分、灰分、酸不溶灰分、砷盐和重金属制定了限量规定。 通过结论:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法灵敏度可行、重现性好、结果准确、简单可控。对藜芦含量测定研究和指纹图谱研究都具有良好的分离效果,仪器精密度、药材稳定性与提取操作重复率良好。采用以上的薄层鉴别法方法简便、灵敏、特征性强。HPLC-MS法快速准确的确定蒙药材藜芦中化学成分。本研究可为藜芦的质量控制及进一步开发利用提供可靠地科学数据。