酸洗废液和电镀废水是工业生产过程中产生的重金属废水。针对传统中和法处理重金属废水的不足，从提高处理后产物利用附加值角度解决资源循环利用的难题，成为当今处理重金属废水的新理念。基于尖晶石型铁氧体和层状双重金属氢氧化物可固定金属离子的性质，本研究研究铁氧体/LDH磁性复合材料的制备方法及性能，并采用微波水热法净化实际电镀废水和酸洗废液，两类废水经处理后不仅达到国家污水排放标准，且生成的固相产物可用于印染废水的吸附处理。（1）通过XRD、TEM及VSM表征表明：在n(Fe³⁺:Fe²⁺)=1:3.5、n(Zn²⁺:Cr³⁺)=2:1和pH=6条件下，合成出磁性前驱体Fe₃O₄（20～30nm）依附在Zn₂Cr-LDH （150～200nm）的Fe₃O₄/Zn₂Cr-LDH磁性复合材料。Fe₃O₄/Zn₂Cr-LDH的比饱和磁化强度为22.6emu/g。Zn₂Cr-LDH部分与Fe₃O₄部分质量比为3:1，Fe₃O₄/Zn₂Cr-LDH的比表面积为114m²/g。吸附试验表明：Fe₃O₄/Zn₂Cr-LDH比纯Zn₂Cr-LDH吸附能力更强，其吸附量为1.64mmol/g。（2）制备Fe₃O₄/Cu（Ni）-Cr-LDH磁性催化剂，并与过硫酸氢钾复合盐（PMS）共同降解印染废水。研究了催化剂投加量、PMS投加量、橙黄II初始浓度、反应物初始浓度及温度等因素对橙黄II降解的影响和催化剂的重复使用性，并分析了橙黄II的降解途径。实验结果表明：各影响因素都会对降解产生影响，催化剂循环使用5次仍能保持很高的降解率；在Fe₃O₄/Cu（Ni）-Cr-LDH中，LDH部分对降解起主要作用。（3）为了达到处理废水的无害化与资源化，基于前期所研究的两步微波水热的制备方法，利用酸洗废液和电镀废水成功制备了新型废物基铁氧体/LDH磁性复合材料（MFLA）。在反应过程中，pH对废水的净化和晶格产物生长影响较大。同时，将所制备的材料用于对甲基橙染料的吸附，并利用单因素影响法研究三种合成条件对吸附能力的影响、响应曲面法得到MFLA较优合成条件的范围。MFLA的总吸附量为240.16mg/g，并可通过外加磁场进行回收再利用，同时，MFLA晶格中的重金属离子释放程度较小。此外，利用动力学模型、FI-IR和XRD等方法研究了MFLA的吸附过程。结果显示：MFLA的吸附是一个复杂的吸附过程，主要为表面吸附和粒子内部扩散。