2,6-二甲基吡喃酮是一种重要的起始原料和医药中间体,它的各种衍生物在医药行业中常作为抗菌剂、抗癌药物和抗过敏药物的中间体,还作为合成香料、染料和除草剂的起始原料等。2,6-二甲基吡喃酮在自然界中不存在天然产物,必须通过合成得到。美国专利关于2,6-二甲基吡喃酮的合成条件较苛刻且副产物多,本论文对2,6-二甲基吡喃酮的合成、分离提纯、定性定量分析进行了研究。根据相关的反应机理,以乙酰丙酮和乙酸甲酯为原料,考察了催化剂的种类和用量、反应物用量、反应温度和时间、有机溶剂和萃取剂等对产物收率的影响。通过实验得到如下结论:以碱性的乙醇钠为催化剂,乙酰丙酮:乙酸甲酯:乙醇钠=1:2.5:2(摩尔比),以非质子极性溶剂四氢呋喃为反应介质,反应温度为85℃,反应时间为6 h,以乙醚为萃取剂,2,6-二甲基吡喃酮的最大收率为13.35%。建立了2,6-二甲基吡喃酮反应体系中2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的分析方法。用红外和核磁共振法对其进行定性,用高效液相色谱法进行定性与定量分析。其高效液相色谱分析条件为:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mmⅹ4.6 mm,5μm);流动相:四氢呋喃-水(20:80,V/V)加0.5%磷酸二氢钠和0.5%磷酸氢二钠(pH=5左右);流速为0.6 mL/min;紫外检测波长为240 nm;柱温30℃;进样量3μL。在建立的高效液相色谱分析条件下,2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的线性关系良好,其相关系数都在0.9999以上,而且线性范围较宽,2,6-二甲基吡喃酮的线性区间为0.01~200.3 mg/L,乙酰丙酮为0.01~50.68 mg/L。2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的色谱峰峰面积的RSD在0.40~1.65%之间,保留时间的RSD在0.45~0.89%之间,平均回收率在98.34~102.51%范围内,相应的RSD值均小于1.0%。15 min内就可以同时分析出乙酰丙酮和2,6-二甲基吡喃酮的含量。建立的合成2,6-二甲基吡喃酮的新工艺路线,所用的原料易得且价格低,反应条件温和,尽管存在产率低的问题,但方法可行,为今后建立低成本、高收率的2,6-二甲基吡喃酮合成路线提供了研究基础;建立的分析方法灵敏度高、准确、可靠,不仅适用于2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的定量测定,而且可用于乙酰丙酮制取2,6-二甲基吡喃酮反应过程中反应物和各中间物的跟踪检测,为反应进程的控制提供了一个快速有效的分析方法,对其合成工艺条件优化具有指导意义。