电镀酸洗废液制备氧化铁红工艺研究

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酸洗是冷轧钢板生产、金属表面处理不可缺少的工序,目前工业上广泛使用盐酸酸洗工艺。盐酸酸洗废液含大量亚铁离子和游离酸,如果直接排放不仅污染环境,也会造成废液中有用资源的严重浪费。为了合理利用废液中的亚铁资源,消除废酸对环境的污染,以酸洗废液为原料制备氧化铁红的工艺受到广泛重视。氧化铁红是仅次于钛白粉的第二大无机颜料,广泛应用于建材、橡胶、磁性材料等领域,而目前我国优质氧化铁很多还依赖进口。因此,适度发展我国高档氧化铁产品对改善现有产品结构、增强竞争力具有非常重要的现实意义。本文旨在以电镀酸洗废液为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用空气氧化法制备氧化铁红,同时回收副产品氯化铵,不仅可以发展高档氧化铁红生产工艺,降低生产成本,还可以有效利用资源和保护环境,提高了经济效益和社会效益。实验中所用酸洗废液来自沈阳电镀厂,该酸洗液主要用于电镀锌前的钢板除锈及不合格镀锌产品的退镀处理,其特点是酸性较强,铁含量较高,还含有少量的锌、锰、硅等杂质。实验主要任务是精制酸洗废液及制备纯度较高的氧化铁红。在酸洗废液的精制除杂过程中,主要通过加铁粉中和游离酸,加氨水调节溶液pH值,加硫化钠除杂质锌、加阳离子型聚丙烯酰胺除杂质硅,最后得到精制的氯化亚铁溶液。经试验得出最佳工艺条件为:还原铁粉投加量为1.5倍理论值,水浴温度为80℃,搅拌速度为200 r/min,水浴时间为3 h;硫化钠除锌最佳pH值为3左右;加聚丙烯酰胺前最佳水解pH值为5.2左右,浓度为1g/L的阳离子型聚丙烯酰胺最佳用量为废酸体积的3%。在氧化铁红的合成实验中,以精制氯化亚铁溶液为底料,以碳酸氢铵为沉淀剂,经沉淀的合成及氧化、氧化产物的干燥及煅烧等工艺过程,最后得到纯度较高的氧化铁红。经试验得出最佳工艺条件为:碳酸氢铵与氯化亚铁最佳摩尔比为2.4:1,氯化亚铁浓度为1.2mol/L,反应温度为45℃,陈化时间为45 min;氧化温度为45℃,氧化时间为3 h,空气以小气泡连续快速鼓入到沉淀液中;煅烧温度为750℃,煅烧时间为40 min左右。通过XRF、XRD、SEM等检测手段对产物进行表征,结果表明,制备的氧化铁红杂质含量较少,其晶型为α-Fe2O3,产品类似于棒状结构,粒度约为150~180m;同时采用国家颜料相关标准,对氧化铁红的主含量、吸油值、色光、水萃取液pH值等进行检测,结果表明其各项指标符合国家颜料相关标准。
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