化石能源的大量消耗造成的环境污染问题已经成为当今世界面临的巨大难题。而氢能作为一种清洁、无污染的可再生能源被认为是代替化石能源的理想选择。电化学水分解制氢能实现电能到化学能的转变,引起了科研工作者的广泛研究兴趣。作为水分解的一个关键半反应-析氧反应（OER）,由于涉及四个电子和四个质子的转移被视为整个水分解反应的瓶颈,因此开发高效的析氧反应催化剂降低水分解反应的动力学能垒成为当务之急。金属有机框架（MOFs）材料是由金属离子/簇与有机配体通过配位键自组装而成的结晶性多孔材料。由于具有比表面积大、孔径可调、金属中心和有机配体多样性等特点,MOFs已经被广泛应用于气体存储、药物输送、传感、催化等领域。在电催化领域,尽管MOFs在高温热解条件下衍生的金属氧化物/碳复合材料显示出较高的电催化性能,然而高温造成MOFs活性位的减少和结构的坍塌是不可避免的。利用MOFs的固有活性,不经过热解处理将其直接用作电催化析氧反应催化剂则会大大简化电极的制备,有利于其规模化应用。基于以上背景本论文采用简单的超声法,以Co²⁺、Fe³⁺为金属离子源,以1,3,5-苯三甲酸为有机配体,合成了具有不同金属配比的钴铁双金属MOFs（Co_xFe-MOFs）,通过优化Co²⁺和Fe³⁺的配比,确定了Co₂Fe-MOFs具有最优的电催化析氧性能。在1 M KOH溶液中,Co₂Fe-MOFs达到10 mA cm^-2的电流密度仅需要过电位280 mV,Tafel斜率低达44.7 mV dec^-1,而且该催化可以稳定工作12000 s。在过电位为280 mV时的转换频率（TOF）高达0.032 s^-1。此外,以泡沫铜为基底,以碱式碳酸钴为模板,采用水热法合成了具有自支撑分级结构的钴基催化剂电极（Co-MOF-74/CCH/CF）。将该电极直接用作电催化析氧反应的工作电极,在1 M KOH溶液中达到100 mA cm^-2电流密度时仅需292 mV过电位,Tafel斜率为40.7 mV dec^-1。该电极具有很高的稳定性,在电流密度为10 mA cm^-2的恒电流电解实验中可以稳定工作20 h以上且电解前后形貌无明显变化。