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随着社会发展和工业进步,越来越多的环境问题出现在我们的生活当中,环境污染的治理已经引起了社会的广泛关注。由于环境样品通常具有形态多样、组分复杂、干扰物质多、易受环境影响等特点,而且待测物含量很低,需要采用分离、富集和净化等样品前处理技术才能进行仪器分析测定。可以说,样品前处理技术的优劣决定了分析方法的可靠性,对于定性定量检测具有至关重要的意义。传统的样品前处理方法普遍具有大量使用有机溶剂、处理时间长、操作步骤多的缺点,这些方法不但容易损失样品、产生较大误差,而且大量有机溶剂的使用会影响操作人员的健康,污染周围的环境,严重阻碍了分析工作的进行。因此,发展高效省时、操作简便、有机溶剂耗用量少的样品前处理方法已成为当今环境分析化学的前沿课题之一。针对这些问题,本文合成了两种石墨烯介孔复合材料,并将其作为吸附材料应用于分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)这两种新型样品前处理技术中,并且与高效液相色谱(HPLC)联用,对环境水样中的持久性有机污染物(酚类、溴代阻燃剂)进行了检测分析。本论文共分为四章:第一章:综述了固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等新型样品前处理技术在环境污染物分析检测中的应用及进展,系统地介绍了介孔材料、石墨烯及其复合材料的研究现状及其在环境分析中的应用。第二章:采用一步水热法合成了石墨烯气凝胶,接着通过水热和吸附自组装及进一步的水解作用制备了石墨烯气凝胶介孔硅复合材料(GAs-MS)。进而以GAs-MS为结构模板剂,以蔗糖为碳源通过纳米浇铸技术和进一步的碳化制备了石墨烯介孔碳复合材料(GAs-MC)。并采用了X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和氮气吸附脱附对样品进行了表征。所合成的两种复合材料不仅保持了石墨烯和介孔材料各自的固有特性,而且能够产生新颖的协同效应,均具有较高的孔径和孔容、大的比表面积和高度有序的介孔结构,可以作为吸附材料应用到环境分析中。第三章:将合成的石墨烯气凝胶介孔硅复合材料(GAs-MS)作为分散固相萃取(DSPE)的吸附剂,用于环境水样中酚类污染物的吸附,研究了吸附剂的耐久性和吸附动力学、热力学性能,并将其与商品化活性炭的吸附性能做了比较。结果表明,自制的材料对酚类具有优异的吸附性能,且优于商品化的活性炭材料,是一种可重复使用的新型吸附材料。第四章:以自制的石墨烯气凝胶介孔碳复合材料(GAs-MC)为固相微萃取(SPME)纤维的涂层材料,采用直接粘结法制备了SPME纤维,并与高效液相色谱(HPLC)联用,对环境水样中的几种溴代阻燃剂(BFRs)进行了分析检测。同时,优化了萃取时间、萃取温度、解析时间、搅拌速率和离子强度等影响萃取效率的因素,与商品化的萃取纤维进行了比较,考察了方法的灵敏度和准确度。结果表明,自制纤维对于目标分析物具有良好的萃取性能,且优于商品化纤维。所建立的方法具有较高的灵敏度和准确度,线性范围除了TBBPA-hee在20.0-1000μg L-1,其余的化合物都在10.0-1000μg L-1,检出限(LODs)(S/N=3)为0.2-0.9μg L-1,加标回收率在74.6%-96.2%之间,相对标准偏差在3.0%-8.7%之间,该方法适合于环境水样中溴代阻燃剂的富集和分析。