氮化硅材料具有优异的耐磨损、耐高温、耐腐蚀和抗热震性能,广泛应用于化工、能源和航空航天等领域;氮氧化硅材料还具有高韧性和更高的抗热震性,是一种具有应用发展潜力的新材料。氮化硅存在α相和β相两种结构,工业上一般要求以α相为主。目前工业上生产氮化硅粉体的主流技术是硅粉直接氮化法,即在一定温度下硅粉与氮气或氨气进行固气反应。这种方法存在一个难点,反应过快发热过大时,会使β相比例升高,所以生产中不得不严格控制反应速率,这使得这种方法存在耗时耗电的问题,一般完成一炉需要100-200小时。氮氧化硅还未形成成熟的工业生产,实验室主要采取硅粉和石英粉混合直接氮化的方法。这种反应由于涉及到两种固相反应,耗时更长,常因两固相接触不充分而导致氮化硅、方石英等杂质相的产生。针对上述问题,我们进行了采用掺杂氟化钙来加速硅粉直接氮化和α相形成的实验研究。结果表明:在1200℃至1300℃的温度范围内,硅粉的转化率和α相随着反应温度的升高而升高,前期氮化温度需要控制在1300℃进行;以氨气为反应气氛时,氮化反应更为充分,且有着更高的α相含量,各个部位也较为均匀;随着Ca F₂比例的提高,产物形貌中规则的球形颗粒状氮化硅越来越多,α相比例也越高,但比例超过4%后,会发生由α相向β相转变的相变过程;随着保温时间的延长,硅粉有着更高的转化率。相比于中后期,初期的保温时间的延长,对于硅粉迅速氮化以及α相的合成,影响更大。本文采用1300℃球磨掺杂4%Ca F₂保温4h,相比较现行方法,合成周期大幅度降低,且产物为亚微米级规则形貌高α相氮化硅。在氮氧化硅的快速反应合成方面,我们提出并实验研究了一种热爆反应合成方法,即以亚微米级的硅粉与十微米级的石英粉混合在氮气中快速升温,利用体系的强放热特性和硅熔融,实现快速反应。结果表明:热爆反应相比较一般的随炉反应,大大减少了反应时间,提高了合成效率;随着预热温度的升高,残留硅和石英量减少,氮氧化硅量逐步增多;随着热爆时间的延长,残留硅量减少,氮氧化硅逐步增多,晶胞体积逐渐增大;氮氧化硅的回收率和氧含量均随着水沉降时间的增多而降低,水沉降后的悬浮物均得到单一的氮氧化硅衍射峰。经超纯水分散5min、沉降120s可去除氮氧化产物中的残留石英,产物中氮氧化硅纯度较高,其氧含量达到16.2%,接近氮氧化硅的理论氧含量。