超级电容器作为具有高功率密度和长循环寿命的新一代能源存储系统,被认为是数字通信设备、电动汽车的理想储能器件。然而,超级电容器也存在着一些局限性,例如相对较小的比电容和较低的能量密度,这些缺陷影响了超级电容器的使用前景。针对双电层电容器循环寿命长、高倍率性能的优点和低比容量的不足,以及赝电容比电容高的优点和循环寿命短、倍率性能差的缺陷,将两者结合是解决这一问题的主要途径。本文首先以商用细菌纤维素水凝胶（BC）为前驱体,制备了一种具有碳纳米纤维（CNF）三维网络结构的电极材料,作为双电层电容器的电极,研究其电化学性能。之后通过二硫化钼（Mo S2）对其进行修饰,构建了以碳纳米纤维网络为框架、内部为碳纳米球（CNS）包覆二硫化钼的自支撑型复合电极,实现双电层电容与赝电容的结合,并探究对电化学性能的影响。具体研究如下:（1）通过对商用细菌纤维素水凝胶进行冷冻干燥及高温热解等步骤,得到一种内部为大量碳纳米纤维交织互连的块体结构CNF基电极,通过材料表征手段对其进行分析,该材料拥有713m~2 g-1的大比表面积和0.69cm~3 g-1的孔体积,其碳材料具有无序非晶结构。将其作为电极组装超级电容器进行测试,于1 A g-1电流密度下,质量比电容可达148.1 F g-1,经10000次充放电循环,仍有93.75%的高容量保持率,表现出优异的双电层电容行为。（2）以二水合钼酸钠和硫脲为反应物原料,填充至细菌纤维素中,经由一步水热法制备了含有Mo S2的水凝胶材料,通过冷冻干燥技术除去所含的结晶水并保持其结构形态,再经高温热解将细菌纤维素转化为碳纳米纤维基体,得到碳纳米纤维@二硫化钼（CNF@Mo S2）复合电极。该电极的质量比电容相较于纯CNF基电极有所提升,电流密度为1 A g-1时,质量比电容可达188.76 F g-1。（3）为了进一步提升电极材料的电化学性能,在反应物中添加不同比例的葡萄糖,经水热反应转化为碳纳米球（CNS）包覆Mo S2,形成一种核壳结构的CNS@Mo S2,以此来改善Mo S2的导电性,所制得碳纳米纤维@碳纳米球@二硫化钼（CNF@CNS@Mo S2）复合电极的电化学性能优异,于1 A g-1电流密度下,质量比电容可达319.2 F g-1,经8000次循环后仍有261.17 F g-1,为初始值的81.78%。