三类香料化合物的聚焦微波合成

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以对甲基苯磺酸作催化剂,巯基乙醇和丁酮在单模聚焦微波辐射下合成2-甲基-2-乙基-1,3-氧硫杂环戊烷。通过正交试验,确定优化反应条件为:反应时间15min,微波功率9W,对甲基苯磺酸与丁酮摩尔比0.06,丁酮与巯基乙醇摩尔比1.4:1。在此优化条件下,分别用戊酮和己酮与巯基乙醇反应合成2-甲基-2-丙基-1,3-氧硫杂环戊烷和2-甲基-2-丁基-1,3-氧硫杂环戊烷。三种1,3-氧硫杂环戊烷化合物的产率分别为67.3%、71.9%和65.6%。利用GC.MS、FFIR及元素分析对三种目标产物进行了结构表征。初步评香结果表明,合成的三种1,3-氧硫杂环戊烷化合物具有大蒜、洋葱、肉香、韭菜香气,橡胶等气味。 以对甲基苯磺酸作催化剂,1,3-丙二硫醇和丁酮在类似条件下反应合成2-甲基-2-乙基-1,3-二噻烷。通过正交试验,确定优化反应条件为:反应时间15min,微波功率9W,对甲基苯磺酸与丁酮摩尔比0.06,丁酮与1,3-丙二硫醇摩尔比1.4:1。在此优化条件下,分别用戊酮和己酮与1,3-丙二硫醇反应合成2-甲基-2-丙基-1,3-二噻烷和2.甲基-2-丁基-1,3-二噻烷。三种1,3-二噻烷化合物的产率分别为74.8%、67.4%和76.8%。利用GC-MS、FTIR及<1>H NMR谱图对三种目标产物进行了结构表征。初步评香结果表明,合成的三种1,3-二噻烷化合物具有略刺激的蘑菇味、大蒜味、橡胶等气味。 以无水乙酸钠为催化剂,乙酸酐和乙基麦芽酚在单模聚焦微波辐射下加压反应合成乙酸乙基麦芽酚酯。通过正交试验和温度单因素试验,确定优化反应条件为:2min内从室温升至60℃、在60℃下继续反应8min,最大微波功率200W,无水乙酸钠与乙基麦芽酚的摩尔比为0.1,乙酸酐与乙基麦芽酚的摩尔比为1.5:1,乙酸乙基麦芽酚酯产率为78.5%。在类似条件下,合成了丙酸乙基麦芽酚酯、乙酸麦芽酚酯和丙酸麦芽酚酯,产率分别为76.6%、76.7%和73.9%。利用GC-MS、FTIR及<1>H NMR对四种目标产物进行了结构表征。初步评香结果表明,合成的四种麦芽酚酯和乙基麦芽酚酯化合物具有甜的果酱味、果味、焦糖味、覆盆子的甜味,甜的热带水果香等气味。 对四种麦芽酚酯和乙基麦芽酚酯合成中温度、压强、功率的变化进行了监测,对临测结果进行了初步分析。
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