本论文研究以低共熔溶剂中高分子的合成与加工为研究背景,通过表面活性剂的筛选,首次实现了低共熔溶剂中的分散聚合。考察了体系含水量和搅拌速率等因素对产品颗粒形貌的影响。并在此基础上探索了低共熔溶剂中受控自由基聚合的可行性。除此之外,开发了一种可以溶解淀粉的低共熔溶剂,并研究了低共熔溶剂中的淀粉加工和改性。并且初步探究了两个三元体系内的分子间相互作用及其变化。具体研究主要分为五个部分:（1）ZnCl2-EG低共熔溶剂中的自由基分散聚合和可逆加成-断裂链转移分散聚合。该部分研究中,以DES为连续相,以单体为分散相,筛选出合适的表面活性剂进行分散聚合制备聚苯乙烯高分子微球。通过单因素法探究了表面活性剂的种类、含量、体系含水量和搅拌速率等因素对聚苯乙烯微球产品形貌的影响,确定了最优反应条件。在此基础上,采用低共熔溶剂中的RAFT聚合制备了窄分子量分布的聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯微球。（2）低共熔溶剂中的淀粉溶解与加工。该研究中,开发了一种能够溶解淀粉的低共熔溶剂。其组成为氯化胆碱和乙二醇,摩尔比1:2。对低共熔溶剂溶解淀粉的过程和溶解前后淀粉性质的变化进行探究,并发现,回收淀粉室温下可溶于水中并且其化学结构未发生变化,仅改变了氢键。（3）低共熔溶剂中的淀粉醚化改性。以氯化胆碱-乙二醇为溶剂制备了羟丙基化淀粉,考察了羟丙基取代度的影响因素,并采用FTIR、XRD、~1H-NMR和SEM和对产品醚化淀粉进行了各种表征。获得了该DES体系中淀粉醚化的条件、影响因素以及淀粉形貌的变化。（4）低共熔溶剂中的淀粉酸化改性。通过氯化胆碱-丙二酸低共熔溶剂中玉米淀粉的酸解过程成功制备了酸化淀粉。分别采用FTIR、DSC、XRD和SEM对原淀粉和酸化淀粉相关性质进行了表征与比较。使用单因素法研究了酸解温度和酸解时间对产品酸化淀粉性质的影响。（5）聚己内酯-丙酮-抗溶剂体系的互溶度、密度、黏度和分子间相互作用。分别在298.2K、308.2K以及318.2K温度下测定了聚己内酯-丙酮-水体系和聚己内酯-丙酮-庚烷体系的相行为、密度和黏度数据。考察了聚己内酯浓度、抗溶剂添加量和温度等对体系黏度和密度的影响。根据以上数据初步探究了两个三元体系内的分子间相互作用及其变化。