Ⅱ-Ⅵ族半导体纳米材料由于其独特的结构和性质在光电领域具有非常重要的应用。相比于带隙固定的二元半导体材料，合成组分可调的三元半导体材料，为电子能带结构的调控提供了一种方便且有效的策略。而这对进一步调控光电等性能（例如，光催化性能等）具有重要的意义。因此，发展三元半导体材料的可控合成方法，并同时对其组分、均匀性及物相纯度进行准确的控制，是实现精确的能带调控和对光电性质调控的基础和保障。　　本论文的研究工作主要集中在三元ZnS1-xSex纳米材料的可控合成、能带调控及光催化产氢性能的初步研究。主要研究内容包括以下三个部分:　　一、零维立方相ZnS1-xSex纳米晶的可控合成及能带调控　　我们采用水热法成功地探索了一条平衡硫硒反应性差别的策略，首次报道了全比例的、材质均匀的立方相ZnS1-xSex纳米晶，并且通过组分调控实现对其能带的调控。我们的研究发现硫硒反应性的平衡是实现ZnS1-xSex纳米晶的材质均匀性和组分可控的关键，而平衡硫硒与配体的反应性差别是控制物相纯度的关键。此外，研究发现ZnS1-xSex纳米晶具有比ZnS更高的光催化产氢活性，也就是说Se取代S可有效提高二元半导体ZnS的光催化活性。　　二、一维六方相ZnS1-xSex纳米棒的纯相合成及光催化产氢性能研究　　相对上文中提到的立方相，六方相是ZnS1-xSex纳米晶的亚稳相，因此六方相ZnS1-xSex纳米晶的纯相合成更具有挑战性。我们采用乙二胺辅助的一步水热法，成功合成了全比例纯六方相的一维ZnS1-xSex纳米晶。通过对亚稳相纳米晶的生长过程和中间体的分析，我们提出形成棒状前躯体是实现全比例可控合成的关键，这不仅很关键地完善了SCMT机理;还很好地解释了:为什么基于SCMT机理不能指导一步法合成 ZnSe一维纳米晶的原因。我们获得了一系列不同组分的纯六方相的一维ZnS1-xSex纳米晶，在实现对其组分控制的同时，也可以同时实现对其能带结构的调控。我们还发现六方相ZnS1-xSex纳米晶具有比立方相更好的光催化活性，并且六方相ZnS1-xSex纳米晶的光催化活性对物相的相成分具有一定的依赖关系。　　三、二维ZnS1-xSex纳米片的可控合成　　对于体相晶体结构是非层状结构的ZnS1-xSex化合物而言，如采用剥离法制备二维纳米材料是非常困难的，因此发展二维ZnS1-xSex纳米片可控合成方法具有一定的挑战性。在实现对零维和一维ZnS1-xSex纳米晶的可控合成后，我们发展了热分解层状的无机有机杂化前躯体的策略，成功合成了材质均匀的二维ZnS1-xSex合金纳米晶。通过改变原料中硫源和硒源的比例，可以获得全比例的合金纳米片，从而实现了对组分的调控。纳米合金的晶胞参数与硒含量呈线性关系，与Vegard定律是一致的，表明合成纳米片材质的均匀性。此外，通过改变不同的硫硒配比，我们实现对其能带的调控（可从2.62调至3.66 eV）。我们的工作提供了一种简单有效的策略来合成均匀的多元硫属纳米片，并且可以通过改变化学组分来调控相应的带隙和光学性质。