桑叶药材HPLC指纹图谱建立及其对桑叶制剂质量控制的应用

被引量 : 0次 | 上传用户:tegger
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
桑叶为桑科植物桑Morus alba L.的干燥叶,始载于《神农本草经》,具有疏散风热、清肺润燥、清肝明目的功效。桑叶中含有多糖、黄酮、生物碱、挥发油成分、维生素、氨基酸等活性物质,具有降血糖、降血脂、清除氧自由基等药理活性。桑叶中化学成分的种类与含量受种属与种植环境条件的影响,从而影响桑叶及其产品的质量。为加强桑叶药材资源的开发利用与质量控制,本研究以高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合多指标成分定量分析的方法,对21批次不同产地桑叶药材进行HPLC特征指纹图谱研究,构建准确可靠的桑叶色谱指纹图谱。通过超声波辅助提取法,优化桑叶黄酮的最佳提取工艺,通过试凑试验法建立桑叶的HPLC检测条件,并建立了桑叶的HPLC指纹图谱。结合一些主要有效成分的定量检测,对桑叶的质量标准进行了补充和完善,为桑叶质量控制标准提供一定的参考。本文主要内容如下:(1)桑叶总黄酮的最佳提取工艺:桑叶中黄酮为主要的活性化学成分,桑叶的提取条件对其含量具有较大的影响,为提高总黄酮提取率,系统研究了不同提取溶剂、提取方式、温度、时间等因素对提取率的影响,采用单因素优化、正交试验,优化桑叶总黄酮的提取工艺。结果表明:以70%乙醇溶液为提取剂,料液比为1:25(W/V),超声波提取2次,每次120min为黄酮提取率最高的提取工艺。(2)桑叶的HPLC指纹图谱研究:本研究对采集自各地药店的21批次桑叶进行HPLC指纹图谱研究,优化了色谱条件为Agilent1100型高效液相色谱仪,二极管阵列检测器,Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A:0.1%磷酸水溶液,流动相B:甲醇,采用二元梯度洗脱程序,0-14-28-35-50-65-70min,15-30-40-45-60-70B%;流速:1.0mL·min-1;检测波长340nm;柱温25℃;进样量10μL;方法学验证该法建立的桑叶HPLC指纹图谱专属性强、稳定性好,能比较真实全面的反映桑叶的特征。(3)不同批次的桑叶HPLC指纹图谱研究:运用已建立的桑叶指纹图谱的方法对21批次的桑叶进行分析研究,结果显示,21批次桑叶共有25个共有峰,且占所有峰面积的80%,与黄酮标准品对照,可确定绿原酸、芦丁、槲皮素色谱峰。对21批桑叶的特征指纹图谱进行相似度计算,结果表明21批样品中,相似度均在0.70以上,相似度最高为0.991,相似度大于0.90的有17个样品;相似度在0.85-0.90之间的有1个样品;相似度小于0.85的有3个样品。(4)桑叶性状观察与主要活性成分含量分析研究:通过对不同批次桑叶进行性状观察,均符合中国药典中性状鉴别项中描述,但性状对比后,不同产地桑叶在颜色、叶片大小与薄厚、叶柄粗细等均有明显差异;采用紫外-可见分光光度法、HPLC-DAD、HPLC-ELSD法对桑叶黄酮中绿原酸、槲皮素、芦丁、1-脱氧野尻霉素(DNJ)进行含量测定,分析活性化学成分含量与性状的相关性,不同批次桑叶中各活性成分含量差异较大,与性状没有明显的关联性,在药材种植期,其气候、土壤及采摘时间等均对药材性状、活性成分含量具有较大的影响。(5)桑元止渴胶囊桑叶原药材与中间品指纹图谱的研究:桑元止渴胶囊为广州军区广州总医院药学部研发的单方制剂,已开发为军队医疗机构非标准制剂,通过指纹图谱技术对控制胶囊中间品、成品质量,对生产工艺进行评价与规范,也是从整体上系统控制并提高桑元止渴胶囊质量的有效途径。对中间品、成品的特征指纹图谱进行相似度计算结果表明,胶囊制备工艺稳定可行;桑叶药材与胶囊中间品及成品的相关性分析结果表明,桑叶药材中主要化学组分的色谱峰在中间品图谱中有所体现,胶囊制备过程中化学成分损失少,是对成品制备提供了良好的保证。本论文的意义在于系统的研究了不同产地桑叶的区别,建立了可靠的分析方法,为以桑叶为主要原料的保健产品、中药制剂提供了良好的质量控制标准参考,有助于桑叶药材构效研究和药材的全面开发。
其他文献
我国屯田历史悠久,为各王朝屯垦戍边起着巨大作用。其屯戍区域之辽阔、屯戍制度之严密、完整,莫过于明。贵州屯田始于元代,延续至清代。明代卫所屯田制度为贵州留下众多的军
<正>一宋唯唯是个年轻的"老作家"。我十几年前就听得她的文名,那时她才二十出头,算是成名甚早了。她的文字我也读过,印象中颇有才华,但也止于才华,大抵还是那种青春忧愁文字,
传统成本法容易造成产品成本信息失真,不利于盈利分析和预算分析;而作业成本法(ABC)不能反映部门成本信息,无法满足企业对部门管理的需要,由此提出一种改进的作业成本法——
图示教学作为课程改革后形成的一种教学方式,打破了传统的地理教学模式,提倡以学生为主的教学模式,对学生培养学习地理的学习兴趣和对学生地理思维的形成都起到了促进作用,使
目的总结肾盂输尿管连接部梗阻(UPJO)的诊治体会。方法分析36例肾盂输尿管连接部梗阻患者的临床资料。其中肾盂输尿管连接部狭窄21例,肾盂输尿管高位连接8例,迷走血管压迫4例
2018年,我国出台了关于教师队伍建设的系列文件。1月份,国务院印发了《关于全面深化新时代教师队伍建设改革的意见》(中发[2018]4号),要求"教师主动适应信息化,人工智能等新技术
目的通过比较自身组织修复和网片植入两种盆底重建术后盆底肌肉的功能及术后生活质量,探讨不同盆底重建手术对盆底肌肉功能的影响。方法选取2013年9月至2016年9月于北京协和
本文利用金塔县农用地分等成果,具体阐述农用地分等成果的应用方向,通过研究农用地分等成果在土地管理中的具体应用,揭示农用地分等成果的应用价值,通过资料收集和现场实地调研
超疏水表面具有很多独特的表面性能:如自清洁性、超疏水、防结冰性等特性,这些特殊性能使其在工农业、国防以及人们的日常生活有重要的应用前景。材料表面的超疏水是由材料表面
聚丙烯(PP)由于具有机械性能优异、密度低、易加工、耐化学腐蚀及价格低廉等优点,广泛应用于汽车内外饰件、建筑材料、纺织、家具及电子电器等领域。但PP极易燃烧,使其应用领域受