新型纳米多孔材料的制备和表征

来源 :河北师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiaotian521
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由于纳米多孔材料在电、光和磁性等方面具有许多优异的特性,近年来引起了人们的高度关注。因此,对纳米多孔材料,尤其是纳米多孔薄膜材料的研究无论是在理论上还是在应用方面都具有重要意义。鉴于此,本文首先利用二次阳极氧化法制备了阳极氧化铝(AAO)模板,然后在AAO模板上通过磁控溅射设备,制备了几种金属和氧化物纳米多孔薄膜,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SED)和多功能扫描探针显微镜(SPM)等对其结构和形貌进行了表征,利用X射线能谱仪(EDS)和物理参量测量系统(PPMS)对样品的成分和物性进行了测试。具体结果如下:1)、研究了AAO模板和制备条件的关系,得到了规整度很高的AAO模板;并给出了去除铝基和阻挡层的新的方法,得到了双通的AAO模板,为下一步的研究打下了基础。2)、利用上述双通的AAO模板,通过磁控溅射设备沉积Ag膜。分别采用物理和化学两种方法对Ag膜进行了剥离。通过SEM测试结果表征发现物理剥离法获得的Ag膜要比化学剥离法得到的更为有序,表面更为平整。通过SEM及SPM对Ag膜形貌表征,显示该Ag膜具有纳米孔洞结构,且孔洞呈上宽下窄的结构,继而总结出制备纳米孔洞结构Ag膜的生长过程。另外,还探究了不同溅射时间,不同溅射功率对于制备纳米孔洞结构Ag膜的影响。发现当溅射功率为15W时,溅射时间大于1000s后得到的是一种几乎连续的膜。3)、在AAO膜上磁控溅射Fe纳米薄膜。通过SEM对该Fe膜表面及截面进行表征,图像显示该Fe膜具有纳米孔洞结构,且生长速率约为20s/nm。通过SQUID对其磁性进行测试,证明该结构的Fe纳米薄膜的磁性主要由形状各项异性能决定。MFM磁畴图像显示在此条件下制备的Fe膜中磁矩沿着孔洞壁涡旋排列。发现当溅射功率为15W时,溅射时间大于5000s后得到的是一种基本连续膜。4)、在纳米多孔Ag薄膜上磁控溅射制备Fe纳米薄膜,为防止Fe氧化在其表面溅射Ag做保护层,制备了AgFeAg纳米薄膜,通过SEM对样品的表面和截面形貌表征,证明AgFeAg纳米薄膜具有典型的三明治结构,且存在纳米孔洞结构。XRD图谱表征显示Ag、Fe的衍射峰。MFM磁畴图像显示在此条件下制备的AgFeAg纳米薄膜中磁矩沿着孔洞壁涡旋排列。然而由于空心的存在,也没有涡旋核的产生。5)、在AAO上磁控溅射设备制备TiO2纳米薄膜,通过EDS和XRD测试表明此膜为锐钛矿结构的TiO2薄膜,且沿(101)方向择优生长。选择不同功率溅射,经过SEM表征结果显示当溅射功率为60W时,得到的纳米孔洞结构TiO2薄膜,排列整齐、孔洞光滑无交叉现象。退火处理后晶粒尺寸有所增加,但样品的形貌、晶体结构均未发生大的变化,这进一步证明在此条件下生成的纳米孔洞结构的TiO2薄膜结晶度好,稳定性高。
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