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采用化学沉积法制备了两种成分的Ni-W-P镀层,其成分分别为M(Ni-4.83%W-11.26%P)和N(Ni-4.90%W-5.98%P)。利用X射线衍射技术(XRD),并结合Jade软件,定量分析了镀层的相组成、晶化程度、晶粒尺寸以及晶格微应变；通过电化学极化实验,维氏显微硬度测量,并采用扫描电镜(SEM)和光学显微镜,观察了两种镀层在热处理前后以及腐蚀前后的表面形貌,研究了磷含量对化学沉积Ni-W-P合金热处理晶化及腐蚀行为影响。得到的主要结论如下：磷含量高的镀层M具有更高的非晶化程度,镀态表面形貌更为致密,而磷含量相对低的镀层N表面存在一些微小的孔隙。经过热处理晶化后,微小空隙会由于原子扩散而逐渐消失。镀层在其晶化过程中,胞状边缘变得模糊,结构逐渐变得平整光滑。X射线衍射分析表明,镀态下高含磷量的M镀层为非晶态结构,而较低磷含量的N镀层是由Ni微晶和非晶相所组成的混晶态结构。当两镀层热处理加热时,镀层中Ni相发生析出且析出量越来越多,温度继续升高后Ni3P相也开始析出并长大。两镀层的显微硬度变化趋势基本一致,都是随热处理晶化温度的上升先升高然后又降低。N在400℃的热处理晶化温度下达到最大硬度值,M在500℃的热处理晶化温度下达到最大硬度值。温度继续升高后硬度开始下降,但高磷含量的镀层下降速度相对较慢,这主要与镀层中Ni和Ni3P两相的晶粒尺寸及相的数量有关。镀态镀层的微应变最大,且随退火温度的升高而降低,退火温度在300-400℃时,微应变数值出现骤降。低温下M镀层的微应变值远大于N镀层,表明P具有增大镀层内微应变的作用。从不同热处理条件下的阳极极化曲线以及M镀层400℃热处理和N镀层镀态下的腐蚀后的表面形貌可以看到,两种镀层在0.5mol的H2SO4溶液中发生的是均匀腐蚀。P提高了镀层在低温下的耐腐蚀性。