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本论文是以重庆长寿某化工企业传统的磺胺生产工艺为工业背景，主要对现行的磺化工艺阶段进行改进和优化。传统工艺是将乙酰苯胺和超过量的氯磺酸直接磺化合成中间产物对乙酰氨基苯磺酰氯（P-ASC），该合成工艺的产品收率低，氯磺酸用量过大，而且形成大量工业废酸，造成严重的资源浪费和环境污染。 针对上述情况，对乙酰苯胺的氯磺化工艺改进进行了系统研究。本文提出一种新的P-ASC合成工艺，即溶剂法ClSO3H/PCl5联合氯磺化生产工艺。以乙酰苯胺为原料，通过氯磺酸磺化、五氯化磷氯化合成P-ASC。在氯磺化过程中引入溶剂，并在反应后期加入助剂，用正交实验确定了最佳的反应条件及原料配比：n(乙酰苯胺)：n(氯磺酸)：n(五氯化磷)：n（助剂）=1.0：2.0～2.3：1.0～1.3：0.1。实验结果表明：新工艺降低了氯磺酸用量58％，且在相同成本条件下的收率比传统工艺提高10～12%。 在实验数据和原有生产装置的基础上进行初步的工艺流程设计，形成一套新的P-ASC合成工艺。本文对新工艺的工艺流程、工艺特点、定额消耗及物料平衡作了详细介绍。查阅大量文献资料，收集了体系中各物质的物性数据，建立反应体系的热力学模型，对新工艺中的各个反应阶段进行了热量衡算，确定了工艺的工程消耗。根据工艺条件对新工艺中的主要设备，包括氯磺化反应釜、冷却结晶釜、陈化槽等进行设备尺寸计算与选型。采用AUTOCAD软件绘制了带控制点的工艺流程图，设备装配图以及车间布置图。最后，对新旧工艺进行了投资估算和初步经济分析，可以看出新工艺具有明显的技术优势，每年可以为公司增加1050万元的经济利润。 溶剂法ClSO3H／PCl5联合氯磺化的新工艺克服了传统工艺中存在的几个严重缺陷，从根本上解决了P-ASC合成过程中因氯磺酸用量过大而产生废酸过多的技术难题。该工艺操作简单、原料利用率高、废物排放量少、经济效益和发展前景极为乐观，在目前生产厂家竞争激烈的情况下，具有较强的技术优势，值得推广使用。