微波促进羰基化合物的缩合反应研究

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第一部分:微波促进的有机合成已涉及到了许多反应并成为有机化学研究的热点之一,尤其是无溶剂下的微波反应,因顺应了绿色化学的要求而倍受关注。本部分所进行的研究工作主要是围绕微波辐射而展开的。 1 采用InCl3·4H2O做催化剂,在无溶剂微波辐射下,使芳香醛与含双活泼亚甲基氢的化合物环已酮或环戊酮发生缩合反应,合成了12种α,α’-双亚苄基环烷酮衍生物,其中7种化合物未见文献报道;研究了反应时间、辐射功率对反应的影响;探讨了芳香醛、环烷酮结构对反应活性的影响;发现催化剂在该反应中是必不可少的。所有结构均通过1HNMR、IR及元素分析表征,为该类化合物的合成提供了一种新方法。 2 在无催化剂、无溶剂的微波辐射下,使具有活泼氢的含氮杂环化合物硫代巴比妥酸和芳香醛发生缩合反应,高产率地合成了七种5-芳亚苄基硫代巴比妥酸。优化了反应时间、反应功率,并发现固体芳香醛具有更好的反应活性。所有结构经1HNMR、IR得到表征,为硫代巴比妥酸衍生物的合成提供了一条快捷、廉价的途径。 第二部分:1,5-苯二嗪类化合物具有独特的药理及生理活性。通过选用经济、易得的NiCl2·6H2O或InCl3·4H2O做催化剂,使邻苯二胺与酮环化缩合,合成了三种1H-1,5-苯并二嗪衍生物。对照实验表明催化剂是必不可少的,其结构经1HNMR、IR得到表征。
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