人类面临的能源危机与环境问题使获取新的可替代能源成为人们的研究热点之一。近些年,利用光电催化剂催化分解水制氢技术得到了快速发展,但人们对光电催化水分解过程中光生载流子在体相中的激发,传输,复合以及在光电极/电解质界面的交换行为还未有一个清晰的认识,而这些动力学过程对催化剂的催化性能具有重要影响。扫描电化学显微镜（SECM）兼具薄层池及超微电极的特点,使其在测试中具有较高的空间分辨率的质量转移速率,能在稳态条件下研究界面的反应动力学过程,基于SECM的独特优势,我们采用SECM反馈模式研究了不同类型光电催化剂在光电催化水分解过程中的界面动力学过程。实验所获得的动力学参数对催化机理的研究与催化剂的优化具有重要的指导意义。具体实验内容如下:首先,我们探究了BiVO₄在光电催化水分解过程中的再生过程与光生载流子在光阳极/电解质界面的复合行为,在此基础上,我们又系统研究了助催化剂/BiVO₄光阳极复合体系的再生动力学行为与光生电荷的复合行为（助催化剂包括Ni-Fe-LDH、RuOx、CoPi）。实验发现助催化剂极大抑制了光电催化剂光生电荷的界面复合过程,最终阐明了助催化剂提高BiVO₄（光电催化剂）催化性能的原因。在研究氧化物半导体光电催化剂的基础之上,我们系统研究了新型半导体材料石墨相氮化碳（g-CN）在光电催化水分解过程中的再生过程以及光生载流子的复合过程,从动力学的角度揭示g-CN催化性能较差的原因,为进一步提高g-CN的光电催化性能提供理论基础。