纳米材料因其诸多优异的特性,吸引着科研工作者经久不衰的研究热情。纳米多孔阳极氧化铝（nano porous anodic alumina,nanoPAA）作为一种制备纳米材料的基底（衬底）,本身具有高度有序可控的纳米多孔阵列,且物理化学性能稳定,耐高温、硬度大,已经成为制备纳米材料的优选之一。以nanoPAA为基底制备的纳米材料在发光、催化、生物检测、抗腐蚀、太阳能电池等领域均有可期的应用前景。本论文通过标准的二次阳极氧化法制备nanoPAA,对其结构的主要影响因素逐一研究,实现了对所制备的nanoPAA的纳米孔形貌和尺寸的可控调节。以nanoPAA为基底,分别制备了nanoPAA-Zn-Al LDH和nanoPAA-ZnO/ZnCl₂复合材料,系统研究影响复合材料形貌结构的主要因素。对于nanoPAA-Zn-Al LDH而言,主要影响因素有:两种反应物（乙酸锌和六次甲基四胺）的浓度、反应的环境温度和反应时间。随着两种反应物浓度配比和反应时间的变化,nanoPAA-Zn-Al LDH的形貌结构会发生转变,从絮状结构到纳米片状结构再到纳米花球状结构;而反应环境温度则要处于60℃为最佳。另外,研究了nanoPAA-Zn-Al LDH的形貌与其光致发光（Photoluminescence,PL）特性和表面荧光增强（Surface Enhanced Fluorescence,SEF）效应之间的联系,总结了最大PL光强和SEF增强因子所对应的形貌,并对其发光和增强机理进行解释。而对于nanoPAA-ZnO/ZnCl₂而言,形貌结构的主要影响因素则是:基底nanoPAA的孔径、前驱物ZnCl₂溶液的浓度,以及生长所需的时间。这些因素中,生长时间需要达到7天,nanoPAA-ZnO/ZnCl₂复合材料才能生长完成;基底nanoPAA的孔径以及前驱物ZnCl₂溶液的浓度均对复合材料的ZnO/ZnCl₂纳米薄片的尺寸起到决定性作用。该复合材料作为表面增强拉曼散射（Surface Enhanced Raman Scattering,SERS）活性基底,能够准确的测出浓度为1*10-8 M的罗丹明6G（Rhodamine6G,Rh6G）溶液的拉曼光谱。利用自主搭建的反射干涉光谱（Reflectometric Interference Spectrum,RIFS）系统对复合材料实时无损监测,判断nanoPAA-ZnO/ZnCl₂复合材料的生长情况;实现了对nanoPAA-ZnO/ZnCl₂复合材料的大面积可控制备;对复合材料的浸润性与其形貌结构的关系进行了系统研究,通过调节ZnO/ZnCl₂纳米片的长度,获得了具有超亲水性的nanoPAA-ZnO/ZnCl₂复合材料,且这种超亲水可以保持50天以上;随后又通过高速摄像机研究了水滴在nanoPAA-ZnO/ZnCl₂复合材料表面铺展的细节过程,并对水滴铺展的直径和速度进行拟合,分析受力情况,提出三维毛细效应（3D capillary effect）、真体积和高度不均一的纳米薄片的协同作用,造成了nanoPAA-ZnO/ZnCl₂复合材料具有持久的超亲水性。这两种纳米复合材料,分别在发光材料、生物分子传感、水资源收集和微纳流控芯片等领域具有实用前景。