YIG铁氧体配方及制备工艺研究

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YIG铁氧体因其可调的饱和磁化强度4?Ms、小铁磁共振线宽ΔH、低介电损耗及可控居里温度Tc等性能而广泛应用于不同频段的微波铁氧体器件中。随微波器件使用环境的复杂化,对应用于其中的微波铁氧体材料提出了更高的要求,因此开展YIG铁氧体改性研究对满足微波器件需求至关重要。由此本文采用氧化物陶瓷工艺制备YIG微波铁氧体,研究了不同球磨介质、添加剂、烧结温度等工艺及不同离子取代的配方对YIG微波铁氧体的显微结构、磁性能和微波性能的影响。主要研究内容与结果如下:1、采用氧化锆球与轴承钢球作为球磨介质,研究了球磨工艺对YIG微波铁氧体性能的影响,结果表明:采用氧化锆球进行球磨可以提高材料的饱和磁化强度4?Ms、剩余磁感应强度Br及电阻率?,降低矫顽力Hc。添加Bi2O3烧结可促进固相反应,提高密度,降低Hc;BaTiO3添加剂有助于提高材料的介电常数?r,降介电损耗tan??。适当提高烧结温度有助于提高密度,增加致密化程度,降低Hc。2、利用离子取代置换,研究了YIG微波铁氧体配方对其性能的影响,结果表明:Ni2+取代Y2.3Ca0.7Zr0.3V0.2Nix Fe4.5-xO12-x/2铁氧体材料中产生铁酸钇另相,4?Ms及Br减小;密度d略有增加,晶粒向小尺寸均匀化方向生长,Hc增大。Cu2+取代可大幅降低Y2.3Ca0.7Zr0.3V0.2CuxFe4.5-xO12-x/2铁氧体材料的烧结温度;在x≥0.2时出现铁酸钇另相,4?Ms及Br减小,而密度d和Hc增加。此外,相同取代量下4?Ms及Br随烧结温度先增大后减小;密度的d在取代量x=0.1时随烧结温度升高而逐渐增大,在x=0.2时增长幅度变小,在x=0.3波动很小;Hc先减小后增大。Zr4+取代Y2.6-x Ca0.4+x Fe4.8-x V0.2ZrxO12铁氧体材料晶格常数a随取代量增加而变大,4?Ms在x=0.0~0.4内逐渐增加,在0.4后减小;Br不断减小,Hc持续增加,密度d不断减小。此外,在相同取代量下4?Ms随烧结温度先增大后减小;Br减小;密度d在取代量x=0.0~0.3间有微弱减小,在x=0.4~0.7之间基本不变;Hc在1380℃烧结时最小。Sn4+取代Y3-x Cax Fe5-xSnxO12铁氧体材料且晶格常数a随取代量增大;在相同烧结温度下,4?Ms随取代量增加而变大;Br减小。在取代量相同条件下,4?Ms、Br、密度d均随烧结温度先增大后减小,Hc则先减小后增大。该组实验中,基于亚铁磁性奈耳分子场理论,采用非线性拟合方法求得不同Sn4+含量的分子场系数(?aa,?dd和?ad=?ad),得到与实测曲线良好吻合的磁矩随温度(1.8~400K)变化曲线图;当Sn4+含量增加时,?ad=?ad减小导致居里温度Tc降低。此外,铁磁共振线宽ΔH随Sn4+取代量增加铁磁共振线宽ΔH先下降至x=0.3时取得最小值3.36kA/m,此后微小上升;通过趋近饱和定律拟合4?Ms得到磁晶各向异性常数K1,基于自旋波理论对ΔH进行分离,得到ΔH的主要影响因素。3、设计SnO2-V2O5复合取代及烧结温度正交实验,研究各因素对Y3-x-2yCax+2yFe5-x-y SnxVyO12铁氧体材料磁性能影响作用,结果表明:Bs、Br受V5+取代影响最明显,Sn4+取代次之;Hc受Sn4+取代影响最明显,烧结温度次之;d受V5+取代影响最明显,烧结温度次之。通过优化配方及工艺,获得Bs、Br及密度d大且Hc低的Y3-x-2y Cax+2yFe5-x-ySnx Vy O12铁氧体材料。优化的配方及工艺为:烧结温度1420℃、Sn4+取代量x=0.4,V5+取代量y=0.03;材料性能参数为:Bs=190mT、Br=112mT、d=5.12g/cm3、Hc=17A/m。
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