基于高活性金属直接法制备金属醇盐的研究

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本文通过高能球磨法制备得到了一系列活性镁(铝)基材料,通过扫描电子显微镜、激光粒度仪、比表面及孔径分析仪等分析测试仪器对球磨镁(铝)基活性材料的性质进行了表征和分析。研究表明,球磨能够有效地提高镁(铝)基材料活性;添加催化剂与基体金属粉共同球磨能进一步提高镁(铝)基材料的反应活性;球磨的时间也是影响镁(铝)基材料活性的重要因素。基于镁基材料的高反应活性,实现了在不使用I2、HgCl2等催化剂的条件下,快速高效的制取甲醇镁、乙醇镁,并对比研究了镁基活性材料与甲醇、乙醇反应的不同之处;球磨前后、催化剂的加入对镁基活性材料与甲醇反应的影响以及球磨时间、反应初始温度对镁基活性材料与乙醇反应的影响。研究结果表明:反应速率与效率受到醇的酸度(pKa值)的影响;球磨前后的镁基材料与甲醇的反应差异明显,球磨时加入少量CoCl2得到镁基材料与甲醇的反应的收率又有进一步的提升;球磨时间越长、反应初始温度越高,镁基材料的活性越高,与乙醇反应时具有更高的速率与效率。此外,在制备出单金属醇盐的基础上,本文研究了基于镁/铝基活性材料直接制备镁/铝双金属醇盐的影响因素。分别从起始原料、球磨时间、添加CCl4来探索制备镁铝双金属醇盐最佳的工艺条件。研究发现,直接选用镁粉、铝粉并添加少量铋作为原材料进行球磨得到的镁/铝基活性材料具有最高的反应效率,达到54.80%,;通过对比不同球磨时间的镁/铝基活性材料发现,球磨1h的样品相比其他球磨时间0.5h、2h化学反应活性优异,反应效率达到54.66%;添加少量的CCl4能够明显的缩短反应诱导时间,同时提高反应效率。此外,本文还对含镧金属醇盐的制备进行了研究。通过高能球磨法备取了含镧的镁基活性材料、铝基活性材料,并分别与甲醇、乙醇反应,制得了含镧的金属镁基、铝基醇盐,并对其水解产物进行了XRF、XPS、XRD、SEM等分析,结果表明La元素成功的引入到金属醇盐基体中。
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