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硫属化合物半导体材料铜锌锡硫硒(CZTSSe)不仅具有和CIGS类似的光电性能，而且其所含元素地球上含量丰富，作为薄膜太阳电池光吸收材料具有广阔的前景。目前已有包括真空和非真空的多种方法制备出了CZTSSe薄膜太阳电池器件并取得了相当可观的光电转换效率。在各种制备方法中，基于溶胶-凝胶技术的方法具有工艺简单、低成本、环境友好且适合大规模生产应用等优势。本论文采用溶胶-凝胶法制备CZTSSe薄膜及电池器件，并取得了最高8.08％（有效电池面积）的光电转换效率，具体结果如下: (1)基于溶胶-凝胶后硒化的方法制备CZTSSe薄膜，通过研究不同热处理工艺参数（硒源温度、热处理温度、热处理时间）以及不同金属成分比例对CZTSSe薄膜性质的影响规律，形成对CZTSSe薄膜晶体生长的具体认识。对热处理过程中硒源温度进行调节，可以达到对薄膜中S/(S+Se)比例的调控。适合器件制备的吸收层薄膜的最佳工艺条件为:热处理温度为560℃、热处理时间40min、金属成分Cu/(Zn+Sn)和Zn/Sn比例分别为0.86和1.0。 (2)对含有不同非金属成分S/(S+Se)比例吸收层的CZTSSe薄膜太阳电池进行组装，并测试了电池器件的光伏性能，结果表明:随着Se含量的升高，电池开路电压逐渐减小，短路电流逐渐增大，薄膜禁带宽度随Se含量增大线性减小，器件效率在S/(S+Se)=0.35时达到最大值。 (3)优化后的电池器件获得了最高8.08％的光电转化效率，并全面分析了材料及器件性能。吸收层晶粒贯穿整个薄膜截面，整体各组成元素分布均匀。薄膜与背电极接触处存在空隙，并且能够观察到明显的Mo(S，Se)2，同时缓冲层CdS较厚，CZTSSe电池器件还有很大的改进空间。