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控制合成特定组成，形貌和尺寸的单分散纳米晶颗粒一直是纳米材料领域的研究热点。本论文针对溶液燃烧合成中普遍存在的诸如粒子烧结团聚、形貌不规则和比表面积偏小等问题，选择锡基，铈基和锆基纳米氧化物粒子为研究对象，采用在传统溶液燃烧合成中加入可溶性盐助并结合微波引燃手段进行控制合成，探索溶液燃烧合成中盐和燃料的种类及用量、热处理、引燃方式等对产物粒子大小、形貌、结晶度、物相、分散性和比表面积等微结构的影响及作用机理，寻求粒子微结构控制合成的新手段。本研究设计了微波诱导溶液燃烧合成装置，并已获得发明专利授权，采用装置进行了控制合成Sn1-xRExO2-x/2的系统研究。研究发现400oC煅烧4h以乙二醇为燃料，KCl为助剂，微波诱导溶液燃烧产物可以合成一系列Sn1-xRExO2-x/2(0≤x＜1, RE=Y，Eu，La，Ga和Nd）纳米棒。XRD分析表明微波燃烧反应形成了KCl包覆的前驱体K2SnO3，适量加入KCl对形成一维纳米结构至关重要，Sn1-xRExO2-x/2纳米棒形成过程遵循极性力取向连接机理。本文采用盐助溶液燃烧法，简单快速合成了一系列Zr1-xCexO2和Zr1-xEuxO2-x/2纳米氧化物，研究表明溶液燃烧合成中加入氯化物导致产物比表面剧增，能得到5nm左右的高分散性纳米粒子。特别是制备的Zr0.97Eu0.03O1.985纳米荧光粉浆料荧光强，分散性好，在防伪印刷上有很好的应用前景。总之，盐助溶液燃烧合成法在控制材料的大小、形貌和增大比表面积方面高效快捷，简单方便，并有较好的工业化应用价值。