采用水热合成方法设计合成了8个新的多金属氧酸盐配合物晶体（1-8）。利用单晶X-射线衍射对其进行了结构测定,借助红外光谱、紫外-可见光谱、差热-热重分析等对其进行了表征。采用循安伏安法研究了溶液中配合物1和2的电化学性质。利用2-氨基吡啶作为有机配体在水热条件下合成了2个新的电荷转移多金属氧酸盐配合物:（C₅H₇N₂）3(AsMo₁₂O₄₀)·2（C₅H₆N₂）·1.5H₂O配合物1,（C₅H₇N₂）2(PMo₁₂O₄₀)·3（C₅H₆N₂）·0.5（C₄H₈N₄）·0.5H₂O配合物2。配合物1结晶于单斜晶系,空间群P2（1）/n,晶胞参数:a=13.310（3）A,b=22.399（5）A,c=19.820（4）A,β=99.99（3）°,V=5819（2）A³,Z=4,R_gt（F）=0.0477,ωR_ref（F²）=0.1376,S=1.075。配合物2结晶于单斜晶系,空间群P2（1）/n,晶胞参数:a=13.3281（6）A,b=22.4452（10）A,c=21.9954（9）A,β=116.007（2）°,V=5913.7（5）A³,Z=2,R_gt（F）=0.0430,ωR_ref（F²）=0.1266,S=1.041。配合物1和2通过2-氨基吡啶和杂多阴离子间的氢键作用形成超分子配合物。电化学实验表明:配合物1和2具有较好的氧化还原稳定性。配合物1和2都有较高的热稳定性。催化实验表明:在150℃下,0.15g配合物1能完全催化消除浓度为5.3g·m-3,流速为2.5mL·min-1的丙酮蒸汽,是潜在的催化剂材料。利用3-氨基吡啶作为有机配体在水-甲醇混合溶剂热条件下合成了1个新颖的类Anderson结构多金属氧酸盐配合物:（C₅H₇N₂）2H(CrMo₆Cl₆O₁₈)·4H₂O配合物3,在水热条件下合成了1个新的Keggin结构多金属氧酸盐（C₅H₇N₂）5(AsMo₁₂O₄₀)·0.5（C₅H₆N₂）·H₂O配合物4。配合物3结晶于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=7.8482（8）A,b=10.1800（10）A,c=10.4103（10）A,α=88.031（3）°,β=78.308（2）°,γ=88.842（3）°,V=1386.62A³,Z=1,R_gt（F）=0.0659,ωR_ref（F²）=0.1936,S=1.077。配合物4结晶于单斜晶系,空间群P2（1）/n,晶胞参数a=13.3820（12）A,b=22.542（2）A,c=19.848（2）A,β=100.27（3）°,V=5891.2（10）A³,Z=4,R_gt（F）=0.0538,ωR_ref（F²）=0.1557,S=1.088。配合物3和4通过3-氨基吡啶和杂多阴离子间的氢键作用形成超分子配合物。配合物3和4都有较高的热稳定性。利用4-氨基吡啶作为有机配体在水-甲醇混合溶剂热条件下合成了1个新的Anderson结构多金属氧酸盐配合物:[CrMo₆（OH）₆O₁₈]·2（C₅H₆N₂）·3H₂O配合物5,在水热条件下合成了1个新的Keggin结构多金属氧酸盐（C₅H₇N₂）3(PMo₁₂O₄₀)·2（C₅H₆N₂）·0.5（C₄H₆N₃）配合物6。配合物5结晶于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=7.8564（6）A,b=9.9094（7）A,c=10.2144（9）A,α=89.063（2）°,β=78.0460（10）°,γ=86.273（3）°,V=776.32（11）A³,Z=2,R_gt（F）=0.0447,ωR_ref（F²）=0.1297,S=1.139。配合物6结晶于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=14.2722（10）A,b=21.9896（16）A,c=36.027（2）A,β=100.410（3）°,V=11120.6（13）A³,Z=4,R_gt（F）=0.0357,ωR_ref（F²）=0.0965,S=1.042。配合物5通过配位水分子和杂多阴离子间的强氢键作用形成超分子配合物。配合物6通过4-氨基吡啶和杂多阴离子间的氢键作用形成超分子配合物。配合物5和6都有较高的热稳定性。利用1,10-邻菲啰林作为有机配体在水热条件下合成1个新的超分子配合物[Cu（H₂O）2（phen）（Mo4O13）]配合物7,在水-DMF混合溶剂热条件下合成1个新的过渡金属铁盐超分子配合物[Fe（phen）3]2（PMo10VⅤ3VⅣO44）·DMF配合物8。配合物7结晶于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数:a=8.5794（9）A,b=10.0961（9）A,c=12.6883（12）A,α=86.243（2）°,β=83.642（2）°,γ=67.7510（10）°,V=1010.63（17）A³,Z=2,R_gt（F）=0.0341,ωR_ref（F²）=0.0956,S=1.070。配合物8结晶于三斜晶系,P1空间群;晶胞参数:a=14.1341（4）A,b=18.3509（6）A,c=19.6763（7）A,α=83.2250（10）°,β=69.7870（10）°,γ=87.0210（10）°,V=4755.4（3）A³,Z=1,R_gt（F）=0.0459,ωR_ref（F²）=0.1079,S=1.016。配合物7和8通过邻菲啰林和杂多阴离子间的氢键作用形成超分子配合物。配合物7和8都有较高的热稳定性。