硫酸钾制备过程副产氯化钙中Cu2+和Pb2+的去除技术研究

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节约资源和保护环境是我国的基本国策。利用硫酸钾生产过程中副产的盐酸制备工业氯化钙,既可以减少资源浪费,又可以为企业带来更多的经济效益。然而,副产氯化钙中含有较多的Cu2+和Pb2+重金属杂质离子,如何去除重金属杂质离子从而制备出高纯度、高品质的氯化钙成为亟待解决的难题。鉴于此,本文开展了副产氯化钙去除Cu2+和Pb2+重金属杂质离子的研究。(1)分别考察了高岭土(KLT)和聚丙烯酰胺(PAM)对氯化钙溶液中Cu2+和Pb2+的去除效果,主要研究了吸附时间、氯化钙溶液pH值、吸附剂用量对氯化钙溶液中Cu2+和Pb2+去除率的影响。研究发现,KLT和PAM均能有效地去除氯化钙溶液中Cu2+和Pb2+。在氯化钙溶液pH为6、吸附剂用量为2.5 g/100 m L条件下,KLT对Cu2+和Pb2+的最大去除率分别为34.2%和23.7%,PAM对Cu2+和Pb2+去除率为23.1%和21.7%。KLT对氯化钙溶液中Cu2+和Pb2+的去除效果要比PAM好。(2)采用煅烧法改性KLT,利用XRF、XRD、FTIR等表征手段考察不同煅烧温度对KLT理化性质的影响和改性高岭土对氯化钙溶液中Cu2+和Pb2+的去除作用。研究发现,经煅烧改性后的KLT中高岭石转变成吸附活性更好的偏高岭石,750℃煅烧改性的KLT样品表面零电点(pHzpc)最小(2.34),比表面积最大(1.871 m~2/g)。在吸附时间为120 min、氯化钙溶液pH为7、吸附剂用量为2.5 g/100 m L条件下,750℃煅烧改性KLT对氯化钙溶液Cu2+和Pb2+的去除率最大,分别为45.4%和35.3%。750℃煅烧改性KLT对氯化钙溶液中Cu2+和Pb2+的吸附过程均符合拟二级动力学方程和Langmuir等温吸附模型。(3)采用煅烧-HCl协同改性KLT,利用XRF、XRD、FTIR等表征手段考察了煅烧温度对煅烧-HCl协同改性KLT理化性质的影响和改性高岭土对氯化钙溶液中Cu2+和Pb2+的去除作用。研究发现,煅烧-HCl协同改性提高了KLT的硅铝比、比表面积和表面吸附位点,750℃煅烧-HCl协同改性样品的pHzpc最小(2.23),比表面积和孔容最大,为1.883 m~2/g和0.5076 cm~3/g。在吸附时间为120min、氯化钙溶液pH为7、吸附剂用量为2.5 g/100 m L条件下,750℃煅烧-HCl协同改性KLT对氯化钙溶液中Cu2+和Pb2+去除率达到最大,分别为50.3%和36.7%。750℃煅烧-HCl协同改性KLT对氯化钙溶液中Cu2+和Pb2+的吸附过程符合拟二级动力学方程和Langmuir等温吸附模型。(4)采用煅烧-NaOH协同改性KLT,利用XRF、XRD、FTIR等表征手段考察了不同温度煅烧-NaOH协同改性对KLT理化性质的影响和改性高岭土对氯化钙溶液中Cu2+和Pb2+的去除作用。研究发现,煅烧-NaOH协同改性降低了KLT的硅铝比,提高了样品的比表面积、孔容和表面吸附位点,950℃煅烧-NaOH协同改性样品的pHzpc最小(2.09),比表面积和孔容最大,分别为2.627 m~2/g和0.5397 cm~3/g。在吸附时间为120 min、氯化钙溶液pH为6、吸附剂用量为2.5g/100 m L条件下,950℃煅烧-NaOH协同改性KLT样品对氯化钙溶液中Cu2+和Pb2+去除率达到最大,分别为82.4%和87.8%。950℃煅烧-NaOH协同改性KLT对氯化钙溶液中Cu2+和Pb2+的吸附过程符合拟二级动力学方程和Langmuir等温吸附模型。
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