三烷氧基硅烷是一种重要的有机硅中间体,以其为原料生产的硅烷偶联剂等广泛应用于涂料、电子等工业中。以三氯氢硅醇解等方法制备的三烷氧基硅烷由于含有氯等杂质而不能用于制备半导体用多晶硅材料,且生产工艺复杂、收率低,反应过程中产生大量的氯化氢气体腐蚀设备、污染环境、成本也高。直接法工艺简单,操作方便,无污染,弥补了旧工艺的缺点,可以更大地促进有机硅烷偶联剂及太阳能电池等电子产业的发展。因此,对直接法合成三烷氧基硅烷的工艺进行深入研究具有重要意义。以乙酸铜、双二乙基磷酸铜、水洗氯化亚铜以及自制氯化亚铜作为催化剂,分别用于硅粉和乙醇合成三乙氧基硅烷的催化。实验及表面分析结果表明,几种催化剂中以自制氯化亚铜的催化效果最好。系统地研究了在氯化亚铜催化剂及高沸点有机介质作用下,由硅粉和乙醇直接合成三乙氧基硅烷的工艺条件,优化了制备工艺,获得了预处理方式、反应温度、催化剂用量、搅拌速度等反应条件的优化参数。实验发现,在反应前,将硅粉和CuCl用微波进行预处理可以提高反应活性及硅粉转化率。优化条件下得到三乙氧基硅烷的选择性为95.3%,硅粉转化率为94.2%。对三乙氧基硅烷和乙醇的分离进行了研究,实验发现,加LiCl精馏分离效果较好。通过正交实验,系统的研究了温度、滴加速度、硅粉用量、催化剂比例对三甲氧基硅烷合成反应中三甲氧基硅烷选择性、硅粉转化率及三甲氧基硅烷产率的影响,确定出了优化的工艺条件。优化条件下得到三甲氧基硅烷的产率为77.2%。并对三甲氧基硅烷和甲醇的分离方法进行了研究,实验发现,加LiCl萃取分离效果较好。通过SEM和X射线衍射对反应前后的混合物进行分析,研究了微波处理合成三烷氧基硅烷的反应机理。发现微波处理后,有硅烯生成,它是反应的活性中心。