【摘 要】
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本文以α-Al2O3为原料,采用挤出成型法制备单管式无机陶瓷膜支撑体,并对其性能进行表征;以正硅酸乙酯和异丙醇铝为原料,采用溶胶-凝胶法制备基础涂膜液,并对SiO2涂膜液制备过
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本文以α-Al2O3为原料,采用挤出成型法制备单管式无机陶瓷膜支撑体,并对其性能进行表征;以正硅酸乙酯和异丙醇铝为原料,采用溶胶-凝胶法制备基础涂膜液,并对SiO2涂膜液制备过程中的醇酯比以及反应温度对涂膜液性能的影响进行了探讨,同时对制备涂膜液的性能进行表征;采用浸渍提拉法将二者进行高强度结合,制备多孔陶瓷复合膜,通过一定的热处理制度进行干燥和烧结,采用压汞仪、扫描电镜(SEM)等对复合膜性能进行测试表征,分析结果表明:(1)以α-Al2O3为骨料,采用挤压成型法制备性能优良的支撑体,其孔隙率为33.75%,纯水通量为3097.69L/m2 h,抗折强度为106.476MPa,酸碱腐蚀质量损失分别为0.86%及0.92%;对支撑体进行以下步骤的预处理备用:150#400#的砂纸对支撑体进行打磨,然后将其在稀酸和乙醇的混合溶液中浸泡6h,蒸馏水冲洗多遍后,超声清洗1h。(2)当涂膜液黏度较大、固含量较高时,不利于在支撑体上进行涂覆,为保证SiO2涂膜液的性能,对制备过程的水解温度和醇酯比做出了改进,最终选用TEOS/EtOH/H2O/HCl=1:5:7:0.085(摩尔比)在60℃下水解,制备适于涂覆的SiO2涂膜液,其黏度为3.27mPa·s,胶凝时间为27d,同时制备得到Al2O3-SiO2涂膜液,其黏度为1.98mPa·s,胶凝时间为34d;采用超声物理分散的方式,在40kHz,20℃的超声环境下,对涂膜液进行超声预处理1h备用。(3)利用预处理后无表面缺陷的支撑体和涂膜液,按照浸渍—干燥···浸渍—干燥—烧结的实验步骤,涂膜3次,每次浸渍时间20s,提拉速率为1mm/s,在50%RH、40℃的条件下干燥并烧结,获得表面完整无开裂的复合膜。多孔SiO2复合膜的烧结制度为:在室温120℃、120200℃、200400℃、400800℃四个温度段内,分别以0.25、0.5、0.5、1℃/min的升温速率匀速升温,在120℃、200℃、400℃和800℃下保温120min,烧结完成后自然冷却至室温;多孔Al2O3-SiO2复合膜的烧结制度为:在室温150℃、150350℃、350600℃三个温度段内,以0.25、0.5、1℃/min的升温速率匀速升温,分别在150℃、350℃和600℃下保温120min,烧结完成后自然冷却至室温。(4)通过涂层附着力测试,表明涂膜液和支撑体的结合性能良好,不易脱落;涂膜液在涂膜过程中并未与支撑体发生明显化学反应;SiO2复合膜的最可几孔径分别为62.91nm和1289.34nm,Al2O3-SiO2复合膜的最可几孔径分别为19.98nm和899.19nm,孔径分布集中,孔隙结构良好,具备良好的渗透性能,表面结构均匀,膜层连续性良好。
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