近年来,三价稀土离子(Re³⁺)掺杂的氟化物因优异的光学性能及良好的化学稳定性已成为发光材料研究的热点。其中,Er³⁺、Ho³⁺、Tm³⁺掺杂的氟化物更是倍受人们青睐的发光材料,这是因为它们具有丰富的能级结构,在商用980nm及808 nm近红外激光泵浦下,不仅能够实现紫外及可见上转换荧光,而且能够发射近红外及中红外荧光。其中,上转换荧光在生物成像、光动力治疗、防伪技术以及太阳能电池等领域展现了巨大的应用潜力,而红外辐射则在光通讯、遥感技术、激光雷达以及光波导放大器等方面具有广阔的应用前景。针对目前稀土离子掺杂的氟化物发光材料普遍存在的发光效率低、波段少以及颜色不够丰富等问题。本文以稀土离子(Er³⁺、Ho³⁺、Tm³⁺)掺杂K₂YF₅（K₂YbF₅）、KZnF₃为研究对象,通过共掺其它离子作为能量传递的媒介,有效调控了稀土离子在发光能级上布居数,获得了高效的可见上转换荧光及近红外辐射,并对相应的发光机理进行了较为详细的研究。论文主要研究内容及结果如下:（1）通过溶剂热法制备了Re³⁺/Yb³⁺及Re³⁺/Yb³⁺/Nd³⁺（Re=Er、Ho、Tm）共掺杂的K₂YF₅微晶。利用980 nm激光作为激发光源,在K₂YF₅:Re³⁺/Yb³⁺微晶实现了有效的可见上转换荧光,系统研究了Yb³⁺浓度对上转换发光性质的影响,并详细地讨论了发光机理;分别以980 nm和800 nm激光作为激发源,在K₂YF₅:Re³⁺/Yb³⁺/Nd³⁺微晶中实现了有效的上转换荧光,研究Nd³⁺的浓度对上转化发光性质的影响,并对其发光机理进行了解释。（2）通过在K₂YbF₅:Ho³⁺和K₂YF₅:Er³⁺/Yb³⁺微晶中掺入Ce³⁺,获得了有效的上转换荧光及近红外辐射。结果表明,Ce³⁺的掺杂不仅能够调控上转换荧光的颜色,而且能有效增强近红外辐射。相比于无Ce³⁺掺杂的样品,在16%Ce³⁺的K₂YbF₅:Ho³⁺微晶中2μm红外辐射增强了4.5倍,而在4%Ce³⁺掺杂的K₂YF₅:Yb³⁺/Er³⁺微晶中1.5μm红外辐射增强了4倍,增强的原因归咎于Ho³⁺、Er³⁺与Ce³⁺之间有效的能量交叉弛豫。（3）利用溶剂热合成了Er³⁺/Yb³⁺/Mn²⁺、Ho³⁺/Yb³⁺/Mn²⁺共掺杂的钙钛矿结构的KZnF₃纳米晶。在980nm激光激发下,系统研究了Mn²⁺浓度对Er³⁺、Ho³⁺发光性能的影响。相比于不掺杂Mn²⁺的情形,在Mn²⁺的掺杂浓度为20%的样品中,Er³⁺及Ho³⁺上转换红光分别增强了11倍及22倍,且发光的颜色几乎为纯红光。其原因归咎于Mn²⁺-Yb³⁺二聚体对Er³⁺或Ho³⁺的高效的能量传递。