随着我国经济生活水平的提高,人们养生保健的意识不断地提升,食药两用物质也得到了广泛使用,其品质的安全性引起了社会的高度关注。有研究表明,一些食药两用物质长期食用或食用量较大时,会产生一些毒副作用。如长期使用何首乌会对肝有损伤,马兜铃酸类化合物对肾有毒性。因此,加强食药两用物质中一些内源性组分的监测,对保障人们的身体健康,促进社会经济可持续发展,具有重要的现实意义。本文选择食药两用物质鱼腥草、夏枯草和栀子中一些内源性组分为研究对象,应用液相色谱及其联用技术,研究构建了上述食药两用物质中内源性组分分析新方法,并用于我国不同产地的样品分析,取得了较好的效果,为今后上述食药两用物质的安全风险评估提供了一定的理论依据,也为其品质的有效监控提供了技术支撑。主要研究成果和结论如下:1、运用超高效液相色谱-质谱联用技术（UHPLC-MS）,研究建立了鱼腥草中马兜铃酸类化合物（包括马兜铃酸I、马兜铃酸II、马兜铃内酰胺I和马兜铃内酰胺AII）同时分析新方法。鱼腥草中目标分析物用甲醇提取,采用HC-C18吸附剂对提取溶液进行净化,并对净化条件进行了优化。在优化的实验条件下,马兜铃酸I（0.08-2 mg/L）、马兜铃酸II（0.04-2 mg/L）、马兜铃内酰胺I（0.04-2 mg/L）和马兜铃内酰胺AII（0.004-2 mg/L）在一定的浓度范围内有着良好的线性相关性（R~2＞0.9987）,检出限和定量限分别在0.0001-0.02 mg/L和0.0003-0.05mg/L范围内。四个目标分析物在鱼腥草中的加标回收率为72.3%-105.5%,相对标准偏差均不高于7.6%。应用所建立的方法对我国22不同产地的鱼腥草样品中的马兜铃酸I、马兜铃酸II、马兜铃内酰胺I和马兜铃内酰胺AII进行测定,取得了较好的效果。其中马兜铃内酰胺AII含量在0.67-17.24 mg/kg之间,其它三种目标物未检出。2、运用超高效液相色谱-二极管阵列检测器（UPLC-PDA）,研究建立了夏枯草中迷迭香酸和熊果酸的分析新方法。夏枯草中目标分析物用50%乙醇提取,应用N-丙基乙二胺对提取液进行净化,并对净化条件进行了优化。在优化的实验条件下,迷迭香酸（2-200 mg/L）和熊果酸（1-100 mg/L）在一定浓度范围内有着良好的线性相关性（R~2＞0.9994）,检出限分别为0.02 mg/L和0.14 mg/L,定量限分别为0.05 mg/L和0.48 mg/L。上述目标分析物在夏枯草中的加标回收率为80.5%-119.6%,相对标准偏差不高于2.6%。应用所建立的方法对我国9个产地的夏枯草中迷迭香酸和熊果酸进行分析,效果较好。其中夏枯草中的迷迭香酸和熊果酸的含量范围分别在3.97-20.01 mg/g和1.53-5.86 mg/g之间。3、运用超高效液相色谱-二极管阵列检测器（UPLC-PDA）,研究建立了栀子中环烯醚萜类化合物（包括栀子苷、京尼平和京尼平苷酸）的分析新方法。栀子中目标分析物用水进行提取,并对提取条件进行了优化。在优化的实验条件下,栀子苷（0.3-300 mg/L）、京尼平（0.1-50 mg/L）和京尼平苷酸（0.4-200mg/L）在一定的浓度范围内有着良好的线性相关性（R~2＞0.9984）,检出限和定量限分别在0.03-0.11 mg/L和0.10-0.38 mg/L范围内。加标回收率为104.5%-119.7%,相对标准偏差不高于3.7%。所建立的方法能够较好地应用于实际样品分析。