钯金属催化的羰基化反应由于其具有选择性好、原子经济性等特点而被工业上用作生产含羰基化合物的有效方法。但是,由于钯催化羰基化反应一般需要在高温高压条件下进行,而使得其对生产设备要求非常苛刻,大大提高了生产成本。此外,该反应往往需要加入结构复杂的配体来提高反应产率和选择性极大地增加了生产成本。因此,迫切需要构建一种简单高效的钯催化羰基化反应体系。基于光与物质的相互作用,光催化和光热催化吸引了大量研究学者的注意。由于石墨相氮化碳(g-C3N4)具有来源广泛、特殊的能带结构且物理化学稳定性好等优点而作为一种无金属光催化剂被很多领域大量研究。此外,由于配体的电子效应会极大影响钯催化羰基化反应的效率,而g-C3N4在可见光激发下会产生光生电子改变其电子效应有望取代昂贵的配体。本文选用g-C3N4作为钯金属的载体,通过热剥离法将块状g-C3N4(BCN)剥离为纳米片状的g-C3N4(ECN),最后通过微波辅助沉积法在ECN上负载钯金属获得Pd/ECN催化剂。利用球差校正扫描透射电子显微镜(AC-STEM)测试表明钯金属在ECN上呈原子级分散。通过X射线光电子能谱仪(XPS)测试未发现钯金属纳米颗粒的特征峰进一步证明钯金属呈原子级状态分布。通过荧光分光光度计(PL)和瞬态光电流测试发现负载钯金属之后催化剂的光生载流子的复合效率明显下降,更多的光生电子迁移到催化剂表面催化羰基化反应。本实验选择碘苯为反应底物研究Pd/ECN在可见光辐照条件下催化羰基化反应生成苯甲酸甲酯的性能,发现其在波长≥ 400 nm的光照下生成苯甲酸甲酯的产率为77%高于商业化常用的均相、非均相催化剂。此外,研究了在不同波段的光照下光效应和热效应对催化反应的影响,发现Pd/ECN是借助光热催化作用催化羰基化反应。此外,选取了带不同取代基的芳基碘化合物作为底物发现该反应体系具有一定的普适性。为了进一步发挥g-C3N4在反应体系中的作用,本文采用将g-C3N4纳米片置于异丙醇溶剂中回流制备得到类球状g-C3N4(s-CN),然后通过微波辅助沉积法制备得到Pd@s-CN光催化剂。通过扫描电子显微镜(SEM)发现成功制备了类球状Pd@s-CN催化剂。利用透射式电子显微镜(TEM)测试发现钯金属高度分散在催化剂表面。通过XPS测试发现钯金属主要存在于s-CN的表面及次表面。PL及紫外-可见漫反射光谱(DRS)测试发现类球状Pd@s-CN催化剂不仅光生载流子的复合效率明显下降而且其对可见光的吸收范围得到相应的拓宽。本实验选择碘苯作为反应底物研究Pd@s-CN在可见光光照下催化羰基化反应生成苯甲酸和苯甲醛的性能。实验结果发现在波长≥ 400 nm的光照条件下Pd@s-CN生成苯甲酸的产率达到92%,高于商业化常用的均相、非均相催化剂。同时研究了在不同波段的光照下光效应与热效应对催化羰基化反应的影响,发现Pd@s-CN是依靠光催化作用催化羰基化反应。本研究制备了 Pd/ECN和Pd@s-CN这两种催化剂分别通过光热催化及光催化作用催化羰基化反应从而充分利用可见光提高催化反应的效率。此外,反应体系利用g-C3N4来代替反应中昂贵的配体,通过改变配体的电子效应来改善催化反应效率。这为钯催化羰基化反应提供一种新思路和新方法。