【摘 要】
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柠檬醛是一种重要的化工原料与香料,目前主要是由山苍子油通过减压精馏提取。随着柠檬醛的用途不断扩大,利用天然原料生产的柠檬醛已不能满足日益增长的市场需要,因而以石油
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柠檬醛是一种重要的化工原料与香料,目前主要是由山苍子油通过减压精馏提取。随着柠檬醛的用途不断扩大,利用天然原料生产的柠檬醛已不能满足日益增长的市场需要,因而以石油化工为原料制备柠檬醛的方法受到了广泛的关注,其中又以脱氢芳樟醇直接重排合成柠檬醛的反应工艺最具有发展前景。本文主要研究了脱氢芳樟醇重排合成柠檬醛的反应,筛选了[Ru(η3-C4H7)2(Ph2PCH2CH2PPh2)]为主要研究的催化剂,并考察了催化剂的制备条件。实验结果表明,对于催化剂的原料格氏试剂,其最佳制备条件是选择无水四氢呋喃为反应溶剂,镁粉为反应原料,在温度15℃下滴加2.5h,随后升温至60℃继续反应2h；另外,采用石油醚：甲醇=6：1(体积)的混合溶剂,进行重结晶提纯催化剂的前驱体双-2-甲基烯丙基-环辛-1,5-二烯钌。最终得到的[Ru(η3-C4H7)2(Ph2PCH2CH2PPh2)]催化剂,显示出良好的催化活性和选择性。在开发催化剂的基础上,研究脱氢芳樟醇重排合成柠檬醛反应的工艺条件,在如下优化的反应条件下,得到脱氢芳樟醇的转化率为94.4%,生成柠檬醛的收率为93.2%：以[Ru(η3一C4H7)2(Ph2PCH2CH2PPh2)]为催化剂,苯甲酸为酸助催化剂,甲苯为反应溶剂,按以下原料配比(摩尔比)：催化剂：脱氢芳樟醇-1：100,脱氢芳樟醇：苯甲酸=1：1,脱氢芳樟醇：甲苯=1：5,在氮气环境下于70℃反应1h,然后升温至120℃继续反应4h。
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