论文部分内容阅读
6-氨基青霉烷酸(6-APA)是青霉素分子的母核,是生产各种半合成青霉素类抗生素的重要中间体。随着半合成青霉素类抗生素的大量使用,6-APA产量不断增加,在生产过程中产生大量母液,其中含有未结晶的6-APA。华药每年会产生4.5万吨的6-APA母液,其中含6-APA180吨,按50%回收率计算,回收价值可达1647万元,可见这部分6-APA的经济效益相当可观。若将6-APA母液直接排放,既会造成资源的浪费,又会增加废水的处理负荷,所以回收6-APA母液具有重要的社会效益和经济效益。在对现有的母液回收方法进行综述的基础上,本文综合运用了树脂吸附、纳滤、结晶以及精制工艺来回收6-APA母液中的6-APA。首先,用树脂吸附法脱除6-APA母液中的有机溶剂,实验测定了五种树脂对6-APA、醋酸丁酯和正丁醇的吸附效果,筛选出最适宜的树脂为D-Ⅴ树脂,并对该树脂的重复使用效果和再生效果进行了验证,结果表明D-Ⅴ树脂可重复使用,再生后吸附效果没有下降;树脂吸附过程6-APA的损失率仅为1.42%。其次,用纳滤法对6-APA母液进行浓缩,测定浓缩前后母液的浓度和体积,结果表明浓缩倍数为10;纳滤浓缩过程6-APA回收率为90.74%。然后,对纳滤浓缩后的6-APA母液用等电点法进行结晶,实验测得6-APA的等电点为4.2,得到的结晶产品颜色偏黄,不合格;6-APA结晶过程收率为87.01%。最后,对结晶出的6-APA进行精制,采用的方法是脱色重结晶,考察了脱色过程中脱色时间、活性炭用量、脱色pH对脱色过程的影响,对脱色重结晶产品进行检测,并计算该过程的收率。实验结果表明,脱色重结晶过程最佳的脱色条件为:脱色时间50 min、活性炭用量0.1 g/mL、pH为5;重结晶产品合格,6-APA含量在99%以上;脱色重结晶过程6-APA收率为80.13%。经计算,6-APA母液回收6-APA工艺过程的单循环总收率为62.37%。